水溶性高聚物萃取光度法测定水中苯胺的研究

利用水溶性高聚物在无机盐存在下可分成两相的特点,实现了碱性条件下,聚乙二醇-4000对水样中的苯胺的定量萃取.在pH=11.5溶液中,苯胺与8-羟基喹啉形成偶氮化合物,应用分光光度法对其含量定量测定(ε=2.4×104L·mol-1·cm-1).该方法快速、简单、无毒、干扰小,苯胺含量在0.12～2.0mg L符合比耳定律,回收率95%～105%,为水样中苯胺的测定提供了一种较好的方法.     

N,N-二乙基正辛硫基乙酰胺在盐酸体系中萃取金(Ⅲ)

本文研究了以N,N-二乙基正辛硫基乙酰胺(N,N-Diethy1-2-Octylthio-Acetamide以下简称DEOTA)为萃取剂,煤油为稀释剂,在盐酸体系中对金(Ⅲ)的萃取性能。着重研究了盐酸浓度、氯离子浓度、氢离子浓度和温度诸因素对萃取的影响;对有机相中金的反萃行为也进行了初探;通过斜率法、等摩尔系列法、萃取等温线法确定了配合物的组成;推定了DEOTA在盐酸体系中萃取金(Ⅲ)的机理为配位取代反应;计算了萃取反应的表观平衡常数和配合物的稳定常数。     

几种8-羟基喹啉-5-磺酸偶氮化合物的荧光性质研究

本文报道了7─（8─羟基─3，6─二磺基萘偶氮）─8─羟基喹啉─5─磺酸、7─（2─羧基─4─溴苯偶氮）─8─羟基喹啉─5─磺酸、7─（2─羧基─4，6─二溴苯偶氮）─8─羟基喹啉─5─磺酸、7─安替吡啶偶氮─8─羟基喹啉─5─磺酸、7─（8─喹啉偶氮）─8─羟基喹啉─5─磺酸五种化合物的基本荧光性质．     

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖的合成

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖是由D–葡萄糖衍生的一种重要支链糖.系通过以下途径制得:将D-葡萄糖羟基进行部分保护,在酸性条件下与过量丙酮进行缩合反应得二丙酮葡萄糖;然后将3位羟基进行PCC氧化得中间体二丙酮-3-己酮糖;再将中间体与-α-溴代丙酸甲酯进行亲核加成反应即得目标物,总收率为79.6%.目标物结构经核磁共振谱、红外光谱、元素分析表征.     

8-羟基喹啉-5-磺酰肼的电化学行为

研究了８羟基喹啉５磺酰肼（ＯＳＨ）的极谱电还原行为，结果表明其电还原过程在酸性或碱性介质中分别以单步或两步过程进行，形成相应的二氢化合物。恒电位电解的结果表明，电子转移数为２。并提出了合理的电还原机理。     

1-羟基丙叉-1,1-二膦酸的合成及缓蚀阻垢性能研究

以三氯化磷、丙酸为原料 ,采用梯度升温法合成了 1 -羟基丙叉 - 1 ,1 -二膦酸 ( HPDP) .经元素分析、红外光谱 ( IR)、热重 -差热分析 ( TG- DTA)等方法初步确证了合成产物 ,并评定了其缓蚀阻垢性能 .     

5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉在醋酸中电子吸收光谱研究

研究了 5- (4-羟基苯基 ) - 1 0 ,1 5 ,2 0 -三苯基卟啉 (H2 L)在醋酸中电子吸收光谱 结果表明 ,5- (4-羟基苯基 ) - 1 0 ,1 5,2 0 -三苯基卟啉在冰醋酸中以二酸形式H4L2 和游离碱H2 L形式存在 ,二者之间存在着电离平衡 :H4L2 =H2 L 2H     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二溴-2-羟基)苯基荧光酮-CTMAB胶束荧光熄灭法测定微量钛(IV)

在阳离子表面活性剂存在下 ,依据Ti(IV) - 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,5-二溴 - 2 -羟基 )苯基荧光酮 (简称DBSPF)体系的荧光熄灭效应 ,拟定了一种采用荧光法测定微量钛的新分析方法 在pH5 2～ 6 8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中 ,钛 (IV)与DBSPF形成 1 :3的无荧光络合物 试剂最大激发波长和发射波长分别为 362nm和 559nm 钛 (IV)含量在 5 0 μg/Ll范围内 ,钛浓度与荧光熄灭量呈现良好的线性关系 ,方法检测线为 (0 1～2 4) μg/ 2 5ml 拟定方法用于合金钢中微量钛的测定 ,结果满意     

N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征

以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。     

3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成研究

对3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成进行了改进,在成环反应中以非质子溶剂代替了质子溶剂,缩短了反应时间,产率较文献有较大提高 .     

3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.     

1-羟基-2-萘甲酸四乙酰葡萄糖酯的合成

合成了1-羟基-2-萘甲酸四乙酸葡萄糖酯，用IR，’HNMR，MS和元素分析，表征了其结构．将之乙酸化，得到了1-乙酰氧基-2-萘甲酸四乙酰葡萄糖酯，并由IR和元素分析所证实。     

催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

采用液液萃取-光化学脱硫组合工艺,研究不同体系的光致脱硫效果,探讨了二苯甲酮敏化催化裂化柴油中脱硫反应的动力学并与二甲亚砜(DM SO)直接萃取脱硫进行了比较。硫化物的光氧化产物用溶剂萃取法脱除,考察的溶剂为水/乙腈混合物及二甲亚砜。实验数据表明:在萃取剂与柴油的体积比为4∶3、溶剂含水量φ=0.25的条件下,柴油脱硫率可达64%,收率94%。对柴油原料及光氧化柴油抽出物进行了红外光谱分析,结果表明柴油中硫化物降解后的形态包括亚磺酸、亚砜和硫酸酯。     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).     

利用磷酸—钨酸钠光度法测定水中的钒

用8-羟基喹啉的氯仿溶液萃取光度法测定样品中的钒含量的酸度条件不易控制，致使测定结果重现性不好，准确度不高，而且所用的有机试剂也有毒。本文参考有关资料，对磷酸-钨酸钠光度法测定样品中的钒进行改进，通过大量试验证明法不仅准确度高，重现性好，干扰少，而且可免使用有毒试剂。     

对—烷基—邻—亚硝基酚萃取钴的性能研究

在乙醇二－异丙醇混合溶剂中，借醋酸铜催化，由亚硝酸钠与对－烷基酚制备了烷基分别为特丁基、十二烷基和Ｃ６－１１混合烷基的对－烷基－邻－亚硝基酚，考察了对－特丁基－邻－亚硝基酚（ＯＮＰ）的萃取性能，二－２－乙基已基磷酸（Ｐ２０４）对ＯＮＰ有协萃作用，ＯＮＰ可以在酸条件下（ＰＨ－１．０）从铜、镍中高选择性地萃取钴。     

四聚1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征.     

新显色剂7—(2,4—二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与铁(Ⅲ)的分析性能研究

本文研究了新显色剂7—(2.4——二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸(DBA8Q5S)与Fe~(3+)的显色反应,适宜酸度范围为pH4.0～6.0,配合物的吸收峰为643nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,Fe~(3+)浓度在0～45μg/25ml服从Beer定律,配合物的配位比M:R为1:2和1:3,所建立的分析方法用于抗坏血酸中微量铁的分析,结果与原子吸收法吻合。     

对－烷基－邻－亚硝基酚萃取钴的性能研究

在乙二醇－异丙醇混合溶剂中，借醋酸铜催化，由亚硝酸钠与对－烷基酚制备了烷基分别为特丁基、十二烷基和Ｃ（６－１１）混合烷基的对－烷基－邻－亚硝基酚．考察了对－特丁基－邻－亚硝基酚（ＯＮＰ）的萃取性能．二－２－乙基己基磷酸（Ｐ２０４）对ＯＮＰ有协萃作用．ＯＮＰ可以在酸性条件下（ｐＨ～１．０）从铜、镍中高选择性地萃取钴．