多种水溶性维生素的高效毛细管电泳分析

本文利用高效毛细管电泳的一种常用电泳分离模式—胶束电动毛细管色谱同时分离并测定五种水溶性维生素ＶＣ、ＶＢ１、ＶＢ２、ＶＢ６和ＶＢ１２，以１８ｍｍｏｌ／ＬＮａ２Ｂ４Ｏ７－２５ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）作分离缓冲体系（用ＨＣＩ调节ｐＨ８．５），分离电压１４．０ｋＶ，测定的线性范围分别为２．５×１０－３～２．０×１０－１ｍｇ／ｍｌ、７．０×１０－３～２．５×１０－１ｍｇ／ｍｌ、３．５×１０－３～１．３×１０－１ｍｇ／ｍｌ、１．５×１０－２～５．０×１０－１ｍｇ／ｍｌ和１．５×１０－２～２．５×１０－１ｍｇ／ｍｌ；检出限分别为０．４５、２．０１、０．８５、７．２９和２．６９μｇ／ｍｌ；峰高和保留时间的ＲＳＤ分别为１．５％～２．１％和０．７％～０．９％；回收率９７．５％～１０３．８％．     

流动注射在红萃取FAAS法测定天然水中铅

提出了流动注射在线ＡＰＤＣ（吡咯烷二硫代氨其甲酸铵）络合水中铅,用ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）萃取,自动注入ＦＡＡＳ（火焰原子吸收光谱法）测定,并采用了因素轮换法对仪器操作条件优化实验。结果表明该法简便、快速、精密度（ＲＳＤ）为４．１１％,灵敏度Ｓ０为０．３４（μｇ．Ｌ＾－１／１％吸收）,加标回收率为９４％１０２％,结果令人满意。     

铜—MTB—CTMAB—β—CD显色体系的研究应用

研究了在表面活性剂省化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ），β－环糊精（β－ＣＤ）存在的条件下，铜与显色剂甲基百里香酚兰（ＭＴＢ）的显色反应，试验结果表明，在ＰＨ－９．５的ＮＨ３－ＮＨ４ＣＩ缓冲介质中，配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝５６０ｍｍ，。表观摩尔吸光每系数ε＝１．０３２&;#215;１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１，深度在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，适用于豆类及水中微量铜的测定。     

流动注射在线萃取FAAS法测定天然水中铅

提出了流动注射在线ＡＰＤＣ（吡咯烷二硫代氨基甲酸铵）络合水中铅，用 ＭＩＢＫ （甲基异丁基酮）萃取，自动注入ＦＡＡＳ（火焰原子吸收光谱法）测定，并采用了 因素轮换法对仪器操作条件进行优化实验结果表明该法简便、快速，精密度 （ＲＳ）为４．１１％，灵敏度Ｓ０为０．３４（μｇ·Ｌ－１／１％吸收），加标回收率为 ９４～ １０２％，结果令人满意     

铋—DBS—偶氮氯膦显色反应及用EXCEL软件处理数据

研究了铋－ＤＢＳ－偶氮氯膦显色反应的最佳条件，利用ＭｉｃｒｏｓｏｆｔＯｆｆｉｃｅ软件中的ＥＸＣＥＬ９７为工具，对试验数据进行处理，得到：配合物最大吸收峰在６４０ｎｍ，配合比为２：１，稳定常数为Ｋ稳＝４．１７×１０～９，表观摩尔吸光系数为１．３×１０～５，铋含量在０－１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，相关系数Ｒ２为０．９９５９。     

四元配合物吸光光度法测定铁的研究

提出了在乙酸－乙酸钠介质中，利用Ｆｅ－ＥＧＴＡ－ＰＲ－ＣＰＢ四元体系测定铁的新方法。试验表明乙二醇二乙醚灶氮基四乙酸、铁、邻苯三酚红，溴化十六烷基吡啶可迅速反应，生成紫红色配合物，配合物最大吸收波长λｍａｘ＝５２５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．０８＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，浓度在０－０．３ｍｇ／Ｌ（７．５μｇ／Ｌ）范围内符合比耳定律，适用于豆类、发样及水中痕量铁测定。     

催化光度法测定微量苯酚

利用苯酚在酸性条件下能减慢Ｉ－ 对Ｃｅ４ ＋ 和ＡｓＯ３３－ 反应的催化速度的特性，采用动力学催化法测定微量苯酚．在Ｈ２ＳＯ４ 和ＮａＣｌ 存在下，加入醋酸马钱子碱终止Ｃｅ４＋ 和ＡｓＯ３３－ 的反应，通过测定马钱子碱和Ｃｅ４ ＋ 配合物的吸光度来测得苯酚的含量．该方法测定的的线性范围是０ ．０２０ ～０ ．７００ ｍｇＬ，ｒ＝ ０ ．９９２ ，样品平均回收率是９９ ．２ ％ ，表观摩尔吸光系数为８ ．３ ×１０４Ｌ（ｍｏｌ·ｃｍ） ．     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钼

介绍用二溴羟基苯基荧光酮光度法测定钢中微量钼的方法．在ＨＣｌ（０．４８ｍｏｌ／Ｌ）介质中有ＣＴＭＡＢ表面活性剂存在时，钼（Ⅵ）与显色剂形成１∶１的桔红色配合物，最大吸收波长在５２８ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１７×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ．钼量在０～８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．大多数金属离子不干扰测定，可不经分离直接测定钢中微量钼，结果满意     

原子吸收法连续测定氧化铝中微量钾与钙

以Ｈ３ＢＯ３－Ｎａ２ＣＯ３为熔剂，在铂坩锅中于１０００℃高温炉中熔融氧化铝试样，用ＨＣｌ浸取，加入ＳｒＣｌ２为释放剂，用空气－乙炔火焰原子吸收法连续测定Ａｌ２Ｏ３中Ｋ２Ｏ和ＣａＯ的含量．该法分析标样符合允差要求，与标准方法测定样品数据相吻合．Ｋ２Ｏ和ＣａＯ测定的相对标准偏差分别为２．８％和１．６％，回收率分别为１０６％和９５％．     

蜂蜜中氯霉素残留量的色谱分析

应用高效液相色谱法定量分析出口蜂蜜中氯霉素残留量。样品用去离子水溶解后，经１－ｘ_８吸附树脂柱净化和富集，在ＷａｔｅｒｓＣ_（１８）柱上分离，紫外测定，检测下限为０．０１μｇ／ｇ，回收率为８６．３７％～１０１．５％，相对标准偏差为５．８６％～１１．９２％。     

阴离子型簇合物（Ph3P）2N）（FeCo3（CO）12）的晶体结构表征

本文合成了簇合物（Ｐｈ３Ｐ）２Ｎ）（ＦｅＣｏ３（ＣＯ）１２）并测定了其晶体结构，单晶结构数据如下：Ｍ＝１１０７．３６，单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝１３．８５７（３），ｂ＝１０．９０６（５），ｃ＝３２．１５５（６）Ａ，β＝１００．０９（２）°Ｖ＝４７８４（２）Ａ＾３，ｚ＝４，μ（ＭｏＫａ）＝１４．４８ｃｍ＾－１，Ｄｃ＝１．５３７ｇ／ｃｍ＾３，Ｆ（０００）＝２２３２。用３０８２个可观测衍射点（Ｉ〉     

邻苯二酚与漆树酶反应的微量热法研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ７，４）中，用微量热法测定了２９８．１５Ｋ时，漆树漆酶与邻苯二酚反应的摩尔反应焓ΔｒＨｍ＝－２５７．７０±１．３７ｋＪ／ｍｏｌ，米氏常数Ｋｍ＝５．４９×１０－２ｍｏｌ／Ｌ和表观一极反应速率常数Ｋ１＝９．５８×１０－４Ｓ－１，及此条件下邻苯二酚作底物时的漆酶活性值ＥＡ＝０．０５９ＩＵ．     

Zn（Ⅱ）—H2QS—Zeph荧光光度法测定微量锌的研究

本文研究了表面活性剂（ＳＡＳ）氯化十四烷基苄胺（Ｚｅｐｈ）存在下，锌（Ⅱ）与８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）的荧光反应及适宜的反应条件。实验表明：ＰＨ７．５０～８．１０，以氯仿卒取溶剂激发波长λｅｘ＝４００ｎｍ，荧光波长λｎｍ＝６００ｎｍ处进行荧光强度测定。在０～６ｕｇ／１０ｍｌ范围内锌量与相对荧光强度呈良好的线笥关系，灵敏度呆达０．７７ｕｇ／１０ｍｌＣＨＣ１３，标准偏差Ｓ＝０．９８。     

流动注射法测定磷石膏制水泥中铝含量

研究了反相流动注射分光光度法测定磷石膏制水泥中Ａｌ２Ｏ３含量。通过微波熔样，采用铬天青Ｓ作显色剂，抗坏血酸作干扰抑制剂，校正曲线并校正氟干扰。在波长５４０ｎｍ条件下测定，线性范围为０ｇ·Ｌ－１～１．２×１０－３ｇ·Ｌ－１，相对标准偏差为３．１％，回收率为９５％～１０５％。样品测定速度为１００样／ｈ。     

配合物ErI3.2CS（NH2）2.10H2O的制备及表征

本文根据０℃时碘化铒－硫脲（ＣＳ（ＮＨ２）２－水三元体系相平衡数据,确定了配合物ＥｒＩ３．２ＣＳ（ＮＨ２）２．１０Ｈ２Ｏ的制备方法,并对所得 进行化学分析、Ｘ－射线粉末衍射、红外光谱、差热分析,测定其密度,折光指数及轴性,确定配合物结构中的配位关系。     

COSAV1.1开放式系统软件平台

主研人员　黄万镒　刘启原　尤晋元　卢显良等ＣＯＳＡ１．１是在八五科技攻关成果ＣＯＳＡ１．０的基础上，经功能扩充，性能提高而形成的系统软件平台产品，包括三个基本成份：１）ＣＯＳＩＸＶ１．３操作系统２）ＣＯＢＡＳＥＶ１．１数据库管理系统３）ＣＯＮＥＴＶ１．１网络软件其次在ＣＯＳＡＶ１．１系统软件平台的基础上还进行了典型的应用开发，并投入运行COSAV1.1开放式系统软件平台@科卞     

流动注射APDC／MIBK萃取FAAS法测定地表水中痕量锌

采用ＡＰＤＣ为螯合剂，ＭＩＢＫ为萃取剂，流动注射在线注入原子吸收光谱仪中测定地表水中痕量锌的方法．测定结果表明，该法的相对标准偏差为５．２％，检出限为２．６×１０４ｕｇ·ｍｌ１，加标回收率为９３％．     

一种新的测定田螺中微量汞的吸光光度法──利用汞（Ⅱ）对锰与TAPP卟啉络合的催化效应测定汞

α、β、γ、δ四（四－三甲铵基卟啉）简称为ＴＡＰＰ，是一种超高灵敏度有机试剂，测汞的最低浓度为１．０×１０（－８）ｍｏｌ．ｃ（－１），桑德尔灵敏度为１．６×１０（－２）ｎｇ．ｃｍ（－２）．在室温条件下锰（Ⅱ）与此试剂的反应很慢，一旦有汞（Ⅱ）存在，则发生催化一络合置换反应．经实验，在ｐＨ＝６．９，４０～６５℃催化效应好．试样经硝酸－硫酸湿法消解后，采用巯基棉分离富集，选用６～８ｍｌ．０ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＣｌ淋洗，然后按实验方法，于４１１ｎｍ波长处，测定得到田螺中汞量的平均值为０．０８９５ｍｇ／ｋｇ．加入回收率８４．８％．     

格氏作图法测定白酒中微量铅

提出了用全固态铅离子选择性电极测定白酒中微量铅的最佳条件：０．１５％抗坏血酸－０．１％三乙烯四胺－０．０５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸钠,ｐＨ４．８－５．５,在该条件下,用格氏作图法可准确测定白酒中微量铅。     

H_2O_2邻苯二酚紫催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

Ｃｕ（ Ⅱ） 在ｐＨ＝ ７ ．０ 的溶液中能催化过氧化氢氧化邻苯二酚紫的褪色反应．通过研究催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定铜（ Ⅱ） 的新催化动力学光度法．方法的检测限为１８μｇＬ,线性范围为２０ ～８０ μｇＬ