用液相色谱法分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的解聚产物

采用超临界甲醇解聚的方法,将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)降解为对苯二甲酸二甲酯(DMT)和丁二醇两种单体。利用液相色谱法分析产物DMT,建立了较好的分析方法。其实验操作条件如下:色谱柱为D iam onsil C 18,流动相为甲醇-水(3∶1,V/V),检测波长254 nm。测定结果为DMT含量在0.005~0.25μg,线性关系良好。该方法具有高色谱分辨率、简单、准确、重复性好等特点。     

对苯二甲酸的加氢精制过程 Ⅱ.不同粒度催化剂上4-CBA表观加氢动力学

对Pd/AC催化剂上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程中的对羧基苯甲醛(4-CBA)加氢反应进行了研究。考察了氢分压、反应温度、催化剂颗粒大小对4-CBA消逝速率的影响,结果表明:在高于0.35 M Pa时,氢分压对4-CBA加氢反应速率的影响很小,而温度和催化剂粒度大小对加氢反应的影响显著。同时,工业条件下的TA加氢精制过程存在着严重的内外扩散。采用幂函数动力学模型方程利用M atlab拟合得到了不同粒度催化剂上的表观动力学方程。     

聚对苯二甲酸丁二醇酯的热重分析

用热重分析法(TGA)探讨聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)热降解的动力学,揭示了PBT的热稳定性、热解反应级数和热解活化能。以高纯度氮气为载气,在不同载气流量、不同升温速率下对PBT进行降解,通过失重曲线和微商曲线分析其结构的稳定性,建立反应动力学方程。结果表明:PBT作为工程塑料在高温下有较好的稳定性,在N2中降解过程为一阶失重,流量对降解几乎没有影响;增大升温速率,分解的起始温度、失重平衡温度和最大失重率温度均呈增加趋势。PBT的热解可分为两个阶段,降解前期,即失重率在25%~50%之前,可视为零级反应,其平均活化能为261.3 kJ/m o l,降解反应的中后期直至完全降解,可视为一级反应,其平均活化能为186.7 kJ/m o l。升温速率对两段降解的温度区间划分有影响,随着升温速率增加,零级反应温度范围逐渐扩大。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C18 (250×4.6 mm, 5 μm)；乙腈-0.2%醋酸（18∶82）为流动相；检测波长为340 nm；流速1mL·min-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0.163 0～1.630 4 μg内线性关系良好，回归方程为：Y = 1 553.5X+1.306 1，r= 0.999 9；平均回收率为97.9％，RSD为1.38％，n＝9。结论本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于元胡药材的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量

目的建立丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量。Venusil-MPC18色谱柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为270nm;流速为1.0ml/min。结果丹参酮ⅡA在36～360ng范围内呈现良好的线性关系;回收率为97.12%,RSD为1.92%(N=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于丹红注射液的质量控制。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用高效液相色谱法测定样液中的白藜芦醇含量,采用乙腈水为流动相,检测波长306nm,分析测定了葡萄酒中白藜芦醇的含量。结果表明,葡萄酒中检测到白藜芦醇检出限为0.05mg/L,加标回收率达98.5%。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足葡萄酒中白藜芦醇的分析要求。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5％ 三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min。结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500。盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601 93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7％(n=5,RSD 1.3％)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699 95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2％(n=5,RSD 1.6％)。绪论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

兔血中α－第二丁基对羟基苄醇的反相HPLC分析

α－第二丁基对经基苄醇是正在开发的新型中枢神经系统抑制药物和脑内显影剂。本文建立了该药物的反相高效液相色谱体内分析方法，测定兔血中药物浓度。用无水乙醇沉淀血浆蛋白兼提取药物，浓缩挥干，流动相溶解残渣进样，内标法定量。方法：快速、线性好、选择性强。最小检出量５ｎｇ，回收率９７．６９±４．７９％，日内和日间精密度为２．５３％和３．９３％。血中内源性杂质均不干扰测定。     

HPLC测定复方新斯的明眼用凝胶中维生素B6的含量和有关物质

目的建立复方新斯的明眼用凝胶中维生素B6与有关物质的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)。流动相：醋酸三乙胺溶液。检测波长：290 nm。结果线性范围为1～50 μg·mL-1,r=0.999 9(n=5)。低、中、高三个浓度回收率为(100.59±0.57)％,(100.97±0.38)％,(102.20±0.06)％。结论本方法简便快速、专属性好、重复性好、易操作。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

HPLC法测定布美他尼片的含量及含量均匀度

建立高效液相色谱法测定布美他尼片的含量及含量均匀度。以KromasilODS柱为分析柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈—0.05mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调PH=3.0±0.5)(50:50);流速:1.0mL·min-1;紫外检测器,检测波长为267nm。布美他尼的浓度在20～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9994,最低检测限为0.05μg,平均回收率为100.1%。本法专属性强,操作简便,结果准确。     

柱前衍生反相高效液相色谱法分析赖氨酸

采用２、４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作为柱前衍生化试剂，Ｃ(１８)为分离柱，选用甲醇和 ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲液为流动相．此缓冲液与甲醇配比为８０：２０，其ＰＨ值为５.２７，在此条件下测得 赖氨酸（Ｌｙｓ）与邻近四种氨基酸分高效果较好，并测得某药物中赖氨酸含量与理论值基本一致     

HPLC法测定心可宁胶囊羟基红花黄素A的含量

目的建立心可宁胶囊中羟基红花黄素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kro-masil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μL）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（26∶2∶72）;检测波长：403 nm;柱温25℃;流速1 mL.min-1。结果羟基红花黄素A的回归方程为y=248478 x＋149,R=0.9999（n=6）,线性范围：12.52~137.72μg.mL-1平均回收率为99.08%,RSD为1.13%。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为心可宁胶囊的质量控制标准。     

高羊茅愈伤组织的诱导与内源激素含量研究

该利用高羊茅种子的离体成熟胚作体植体接种到2，4-D浓度梯度的培养基上进行了愈伤组织诱导，发现2.5mg/L2,4-D是愈伤组织的最佳诱导生长激素，同时利用反相高效液相色谱法测定了愈伤组织和相应的黄化种子苗中的内源激素赤霉酸（GA3），玉米素（ZT），吲哚乙酸（IAA），脱落酸（ABA），吲哚丁酸（IBA）的含量，发现胚性愈伤组织的内源激素（EC）比非胚性愈伤组织（NEC）总含量要高，各种激素在两种愈伤组织与黄化种子苗中的比例也与献报道的相似。     

液相色谱条件对反应液中2-苯基苯并噻唑定量分析的影响规律研究

在三种不同的色谱条件下,分别建立了利用高效液相色谱测定2-苯基苯并噻唑合成产率的分析方法,并且考察了在不同的色谱条件下利用高效液相色谱检测2-苯基苯并噻唑合成产率准确度的影响规律。结果表明:利用测定色谱条件相对应的三种标准曲线计算得到2-苯基苯并噻唑的产率差别较小,准确度高;在有机合成条件优化时,为了获得更好的分离效果,可以利用不同的色谱条件进行检测,根据在其它色谱条件下所作的标准曲线计算该合成方法的反应产率。     

蒽醌类物质的研究近况

近几年文献中报道了植物材料及中草药中蒽醌类化合物的一些分析方法,本文对近几年这类成分的研究状况加以综述。其中高效液相色谱法、可见-紫外分光光度法和薄层色谱法的报道较多,采用气相色谱法的报道较少。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

Q-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成.呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响.