珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价。样品首先由第一维阳离子交换色谱(HyperilSCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(HypersilBDSC18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析。阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析。二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643。二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义。     

二维色谱法分离、分析正常人血浆和尿液中苏氨酸异构体

为了分析正常人血浆和尿液中苏氨酸四个异构体的分布,用NBD-F作为荧光衍生化试剂,结合反相高效液相色谱和手性固定相色谱分离、分析了苏氨酸的四个异构体。在血浆中只有L-Thr存在;尿样中D-Thr为1.33±0.54nmol/L,D-allo-Thr为9.54±4.82nmol/L,L-Thr为186±97nmol/L,血浆和尿样中均未测出L-allo-Thr。     

高效液相色谱法测定杜仲果仁中的桃叶珊瑚苷

采用高效液相色谱法建立杜仲果仁中桃叶珊瑚苷的含量测定方法,探讨了不同提取溶剂和提取方法对测定结果的影响。结果表明:以甲醇做提取溶剂,采用冷浸法多次提取,效果最佳。此法样品处理简单,线性范围宽,重现性好,精密度高,效果令人满意,对于杜仲籽的质量控制具有一定的指导意义。     

HPLC法测定松针中原花青素的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了松针中原花青素的含量．色谱柱为Zorbax Eclipse XDB（标准色谱柱）－C18（4．6mm×l50mm,5μm）,流动相为甲醇：乙腈：水（75：20：5）,流速为0．6mL／min,检测波长为280nm．在优选色谱条件下,原花青素获得良好的分离．原花青素的浓度在0．0～0．20mg／mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=6398．1x－5．4922（R2=0．9975）．该方法成功应用于松针中原花青素的测定,回收率大于96％,RSD≤3．5％．     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法。采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl。在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红I,II,III,IV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围为:90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间。     

饼肥的不同施用量对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%￣100.7%,RSD为2.32%￣9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

农药中间体2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯的高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱测定了农药中间体 2 -氰基 - 3 -乙氧基丙烯酸乙酯的含量 ,在线性范围内 ,相关系数为0 9998,平均回收率 98 2 % ,标准偏差 0 13。     

反相高效液相色谱法测定冬凌草茶中的冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱法建立了冬凌草茶中冬凌草甲素含量的测定方法,结果表明:此法操作简便,样品只需用0.45μm微孔滤膜过滤处理,线性范围宽,重现性好,精密度高,效果令人满意,对于冬凌草茶的生产和质量检测都具有现实的指导意义。     

高效液相色谱法同时快速测定饮料中的3种食品添加剂

采用高效液相色谱法测定饮料中常见的3种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸和糖精钠.实验采用Nova-PAK C18(3.9×150mm) 色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵(体积比为5 : 95)为流动相,UV检测波长225nm.样品一次进样分析仅需6分钟,组分回收率(n=3)为93.4%～101.0%,相对标准偏差 (RSD) 为 0.4%～0.6%.     

超高效液相色谱在化妆品添加剂分析中的应用

超高效液相色谱法由于其高灵敏度、高分辨率、分析速度快等特点,在化妆品添加剂分析中得到了广泛应用。本文介绍了超高效液相色谱的原理和特点,对超高效液相色谱在检测激素、抗生素、防腐剂、色素等化妆品添加剂方面的应用研究进展进行了综述。     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚,邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以C18为固定相,甲醇：0．2％乙酸＝1：1（V／V）为流动相,检测波长为277nm。回收率为98．5％－101．3％,标准偏差为0．059－0．087（n=5)。