高效液相色谱测定蜂蜜中链霉素含量

建立了反相高效液相色谱分析蜂蜜中链霉素残留量的方法。样品采用酸性甲醇溶液提取,研究了样品在C18色谱柱上的保留行为。采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性关系数为0.9998,线性范围为8.7～870μg/L。蜂蜜中链霉素89.0～110.0﹪,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10﹪。     

电解氧化荧光分析法测定盐酸三氟拉嗪

将恒电流电解与荧光分析法相结合,基于自身有弱荧光的盐酸三氟拉嗪经过电解氧化后转变为强荧光产物的现象,建立了测定盐酸三氟拉嗪含量的新方法。该法测定盐酸三氟拉嗪质量浓度的线性范围为5×10-8~1×10-5g/mL,检出限为3×10-8g/mL,相对标准偏差为2.1%(n=11,5×10-7g/mL),具有简单、快速、灵敏等特点。可用于片剂和针剂中盐酸三氟拉嗪含量的测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用高效液相色谱法测定样液中的白藜芦醇含量,采用乙腈水为流动相,检测波长306nm,分析测定了葡萄酒中白藜芦醇的含量。结果表明,葡萄酒中检测到白藜芦醇检出限为0.05mg/L,加标回收率达98.5%。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足葡萄酒中白藜芦醇的分析要求。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5％ 三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min。结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500。盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601 93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7％(n=5,RSD 1.3％)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699 95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2％(n=5,RSD 1.6％)。绪论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1.2一苯并异噻唑啉一3一酮)含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm),流动相为甲醇—含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%—100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱-可见光检测法测定奶粉中叶黄素

目的:研究了奶粉中叶黄素的高效液相色谱测定方法。本文作者改进了国标GB/T 23209-2008中规定的方法。同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法。方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHT丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效液相色谱可见光检测器检测。结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998。本方法回收率可达到95%～102%,相对标准偏差为3.28%,线性范围是0.1～1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg。结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的研究

通过对高效液相色谱法测定过氧化苯甲酰中标准物质的制备,纯度的检测方法以及高效液相色 谱仪最优仪器条件选择进行的实验和分析,找出最佳测定条件。并对吉林市市售45件面粉中过氧化苯 甲酰含量进行测定,均得到满意效果。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇—乙腈—5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以C18为固定相,甲醇:0.2%乙酸=1:1(V/V)为流动相,检测波长为277 nm.回收率为98.5%～101.3%,标准偏差为0.059～0.087(n=5).     

用HPLE—荧光检测法研究维拉帕米在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性

建立维拉帕米的反相高效液相色谱分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研完。方法:生物样品在碱性条件下经过正已烷一乙醚(30:70)提取,用Kromasil C_(18)反相柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺(70:30:0.1)为流动相,流速1.0mL.min~(-1),荧光检测波长为λ_(ex)275nm和λ_(ex)315nm。结果:方法回收率为92.3％～104.8％,测定血药浓度线性范围为8.5～85ng.mL~(-1)(r=0.9992),最低检测限0.6ng.ml~-。SD大鼠一次性灌胃盐酸维拉帕米片后血浆C-t曲线呈二室开放模型,达峰时间为(0.28±0.1)h。给药1.25h时,在主要的效应器官的浓度分布特点是:C_心>C_(大脑)>C_(小脑),在主要消除器官的浓度分布特点是:C_肝>C_肾>C_脾。结论:本法准确,灵敏度较高,可用于维拉帕米的体内过程研究。维拉帕米的肝首过效应应引起重视,主要由肾脏排泄。     

HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵溶液（含甲酸0.2%）-甲醇-乙腈（91∶4.5∶4.5）,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长245 nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.1～20 μg·mL-1 (r=0.999 6),最低定量浓度为0.1 μg·mL-1,方法回收率为99.8%～101.5%,日内、日间RSD均小于12%。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

通用引物PCR方法检测生殖道HPV

目的 :通用引物PCR技术检测生殖道人乳头瘤病毒 方法 :根据国外文献报道的基因序列选出一对寡核苷酸引物 ,其扩增片断为 450bp 结果 :在 450bp处出现DNA扩增带者为阳性 ,用于临床标本的检测 ,其阳性率为 30 % (2 9/96) 结论 :通用引物PCR技术检测生殖道HPV -DNA快速、敏感、可靠     

气相色谱法测定盐酸美金刚有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,分析了盐酸美金刚合成中所用乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯的溶剂残留量.实验的色谱柱为HP-INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）.4种溶剂均达到完全分离,各溶剂线性实验所得回归方程的相关系数均大于0.99,加标回收率为90%～110%,RSD〈2.0%（n=6）.该方法准确、灵敏、重现性好.     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量。方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(24:76),检测波长:283nm,流速:1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制。     

高效液相色谱法检测香药胃安片中延胡索乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定延胡索乙素含量的方法。方法采用岛津Lc-10AT型色谱仪;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液-SDS(60:40:1.8:0.3);流速:1.0ml/min;检测波长:280nm。结果延胡索乙素在0.05mg/ml～0.5mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.4,RSD为0.6。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于延胡索乙素样品的质量控制。     

盐酸多奈哌齐治疗轻中度阿尔茨海默病的临床评估

目的评价盐酸多奈哌齐治疗轻、中度阿尔茨海默病（Alzheimer disease,AD）的有效性及安全性。方法选择简易智能状态量表（MMSE）10～24分的轻、中度AD患者64例,按随机原则分成治疗组和对照组各32例,治疗组给予盐酸多奈哌齐治疗,对照组给予茴拉西坦治疗,观察12周。治疗前后应用MMSE,日常生活能力量表（ADL）评价临床疗效;用副反应量表（TESS）评定副反应。结果观察12周,盐酸多奈哌齐治疗组较对照组MMES、ADL评分明显改善（P〈0．01）。治疗组盐酸多奈哌齐治疗12周后较治疗前MMSE与ADL分数分别改善3．9分和7．4分（P〈0．05,P〈0．01）,盐酸多奈哌齐治疗4周,MMSE分数已有提高（P〈0．05）,故盐酸多奈哌齐起效时间在治疗4周末。盐酸多奈哌齐治疗组不良反应轻,与茴拉西坦对照组比较两组差异无显著意义（P〉0．05）。结论盐酸多奈哌齐能有效治疗轻、中度AD患者,对患者的认知功能和日常生活自理能力均有改善,耐受性好,安全性高。