高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定舒肝宁胶囊中龙胆的含量

目的：建立舒肝宁胶囊含量分析方法的控制标准,确保该药品的质量。方法：采用高效液相色谱法测定舒肝宁胶囊中龙胆（以龙胆苦苷计）的含量,并进行方法考察。结果：龙胆苦苷对照品在浓度（0.06564～6.6532μg）范围内与峰面积的积分值呈良好的线性关系,线性回归方程Y=165561X＋349253（相关系数r=0.9998）,平均加样回收率为99.74%,RSD=2.28%（n=5）。结论：该方法操作简单、稳定性和重现性好,可以作为舒肝宁胶囊的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中栀子苷的含量

建立了芩黄喉症胶囊中栀子苷含量的测定方法.色谱分析条件如下：采用Agilent Eclipse XDB-C18柱,以甲醇-水溶液（25：75）为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温,检测波长为240 nm,栀子苷的线性范围为4.8～19.2μg/mL,r=0.999 0.平均加标回收率为100.6%,相对标准偏差为1.1%.     

HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵溶液（含甲酸0.2%）-甲醇-乙腈（91∶4.5∶4.5）,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长245 nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.1～20 μg·mL-1 (r=0.999 6),最低定量浓度为0.1 μg·mL-1,方法回收率为99.8%～101.5%,日内、日间RSD均小于12%。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C18 (250×4.6 mm, 5 μm)；乙腈-0.2%醋酸（18∶82）为流动相；检测波长为340 nm；流速1mL·min-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0.163 0～1.630 4 μg内线性关系良好，回归方程为：Y = 1 553.5X+1.306 1，r= 0.999 9；平均回收率为97.9％，RSD为1.38％，n＝9。结论本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于元胡药材的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法:采用KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min(25:75)-13min(25:75)-14min(45:55)-30min(45:55)-40min(75:25);流速0.8ml·min-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。结果:绿原酸线性范围为0.430～3.870μg,r=0.9996,样品的平均加样回收率为98.9%(RSD=1.7%);芦丁线性范围为0.252～2.268μg,r=0.9995,样品的平均加样回收率为97.6%(RSD=2.3%)。结论:方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量。方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(24:76),检测波长:283nm,流速:1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制。     

HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量

目的建立丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法测定丹红注射液中丹参酮ⅡA的含量。Venusil-MPC18色谱柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为270nm;流速为1.0ml/min。结果丹参酮ⅡA在36～360ng范围内呈现良好的线性关系;回收率为97.12%,RSD为1.92%(N=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于丹红注射液的质量控制。     

盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内药物动力学研究

目的测定盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内药物动力学参数，计算相对生物利用度。方法采用反相高效液相色谱法，流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液（50∶12∶190），柱温为30 ℃，流速为0.7 mL·min-1；检测波长为264 nm；结果盐酸青藤碱在50～4 000 ng·mL-1内，主药与内标峰面积比（R）与浓度（C）间线性关系良好，线性方程为R=3.6×10-4C＋0.02，r=0.996 4，方法的精密度和回收率均符合中国药典2005版二部的规定。受试制剂和参比制剂的主要药物动力学参数分别为：t1/2：(19.9±4.3)h,(17.8±2.1)h；Cmax：(638±128)ng·mL-1，(1 738±396)ng·mL-1；Tmax：(6.2±1.1)h，(7.0±1.0)h；AUC0～t：(20.2 ±3.3)h·μg·mL-1，(22.8±5.0)h·μg·mL-1，相对生物利用度为（90.1±10.4）%。

结论盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内血药浓度曲线平稳，维持时间长，控释效果较好，达到了预期的目标。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

HPLC法测定松针中原花青素的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了松针中原花青素的含量．色谱柱为Zorbax Eclipse XDB（标准色谱柱）－C18（4．6mm×l50mm,5μm）,流动相为甲醇：乙腈：水（75：20：5）,流速为0．6mL／min,检测波长为280nm．在优选色谱条件下,原花青素获得良好的分离．原花青素的浓度在0．0～0．20mg／mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=6398．1x－5．4922（R2=0．9975）．该方法成功应用于松针中原花青素的测定,回收率大于96％,RSD≤3．5％．     

牡丹皮中芍药苷含量测定方法的研究

目的:建立HPLC对牡丹皮中芍药苷定量的分析方法。方法:采用HPLC法;流动相;乙腈-0.1%磷酸(19∶81),检测波长230 nm.结果:芍药苷线性范围为0.096-0.48m g/ml(r=0.9997),平均加样回收率为96.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法灵敏、结果准确可靠。     

产权的两面性与国家结构关系论略

产权与国家的规范性关系可通过权利两面性的政治哲学命题而抽象为C =n(n-1 )与C′=2n之间的比较关系 ,并由此导致国家内部结构的分化 ,而分化出来的行政与代议机构之间的关系又受制于A∶R =I1∶I2 =I∶I=1与A∶R =(I+P)∶I。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

超高密度水泥浆加重剂粒径和加量优化模型

针对超高密度水泥浆由于体系中惰性颗粒较多,水泥浆流变性能与水泥石力学特性之间存在矛盾的问题,以颗粒级配和紧密堆积原理为理论依据,通过计算水泥石单位面积上加重剂所占面积比,建立了加重剂不同粒径匹配模型和不同粒径加重剂加量的数学模型。调整体系加重剂的颗粒粒径匹配,并对加量进行优化计算,使抗压强度满足设计要求。模型计算出添加三级颗粒时,粒径的最佳匹配关系为r₁∶r₂∶r₃=1.00∶0.40∶0.07,三级颗粒的体积加量为V₁∶V₂∶V₃≈354∶45∶1。大量实验表明,密度为2.6g/cm3的超高密度水泥浆经过合理粒度级配、加量控制的水泥石抗压强度可达到12MPa（24h,50℃常压养护）以上,且流动性能良好,在现场能够一次完成配浆。     

黑果枸杞组培繁殖培养基选择

以黑果枸杞种子为材料,通过配比不同质量浓度植物生长调节剂的方法,研究在其组织培养快速繁殖过程中培养基的选择.结果表明：MS培养基适合黑果枸杞种子萌发与生长;无菌苗在MS+1.0 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中可以形成较好的愈伤组织;在MS+0.4 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中不定芽数量较多;适宜生根的培养基为1/2 MS+1.5 mg/L IBA,生根率为98%.组培苗在泥炭土、蛭石、珍珠岩(2∶1∶1)混合基质中移栽成活率高达93%.     

DPPZ Co(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新型的化合物Co(DPPZ)_2Cl_2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征。单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a= 0.83463(17)nm,6=1.2336(3)nm,c=2.7965(6)nm,α=90.00°,β=95.13(4)°γ=90.00°,V=2.8676(10)A~3,Z=8,T=292(2)K,Dc=2.024cm~(-1),μ=4.296mm~(-1),R_1=0.01497,wR_2=0.3702