Grace Vydac新品推荐

VENTURETM A:用于纯化抗体的蛋白A亲和色谱柱 Grace Vydac新近推出VENTURE A色谱柱-VEN-TURE系列亲和色谱柱中的首个产品。VENTURE系列亲和色谱柱采用了ICE(Inert Coating Enhancement)技术以消除硅胶表面上的非特异性结合。凭借ICE技术,     

强保留固定相的色谱特性

在新方法的发展过程当中,色谱方法最重要的目标之一是得到具有一致性且可重现的分离。选取具有高重现性和良好性能的高效液相色谱(HPLC)柱是实现这一目标最基本的要素。对装入HPLC柱的色谱介质进行物理测试毋庸置疑也是非常重要的,该测试可以揭示HPLC柱的部分色谱特性。柱的本身特性以及如何与一个宽范围的分析物相互作用只能通过严格的色谱评估来获得。     

色谱新前沿

利用小粒径填料填充液相色谱柱,柱性能达到了van Deemter曲线上非常令人满意的区域:柱效极高且受流速影响小。基于该原理,本文介绍了快速、高效和高峰容量的色谱。     

高效液相色谱仪器的进展

介绍了高效液相色谱仪的输液系统、色谱柱和检测器的进展。     

气相色谱法的柱效参数和峰面积计算的讨论

本文以气相色谱中半峰宽与保留数据的线性关系为基础,对现已提出的一些柱效参数作了比较,指出真实峰数RPN是一个较完善的柱效参数。对各种手测色谱峰面积计算式的适用性进行了讨论,说明大多数实测色谱峰的峰面积可使用统一的公式来计算。     

有效UPLC的实现

本文介绍了超高效液相色谱(UPLC)方法的成功实现。系统中泵、阀、色谱柱和检测器的设计以及如何将其连接成为一个独立的UPLC系统都是至关重要的。     

色谱柱预防性保护与柱寿命的延长

通常,一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好,但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多,而有些因素是操作者很难控制的,如果被分析的样品(如分析生物样品),怎么净化样品也是“脏”的,好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后,在多数情况下总能够人为地减少柱上故障,达到延长柱寿命的目的。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定。所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点。     

珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价。样品首先由第一维阳离子交换色谱(HyperilSCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(HypersilBDSC18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析。阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析。二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643。二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义。     

用于蛋白质的分离和蛋白质组学研究的高稳定性疏水相互作用色谱柱

本文介绍了一种以硅胶为基质,修饰多功能氨基官能团的疏水相互作用色谱固定相。由于同时具有疏水和亲水配基,这种固定相在水相中的稳定性得到了改善。这种修饰还能改善蛋白/多肽分离的分辨率和柱效,同时延长色谱柱的使用寿命。     

高压液相色谱法测定婴儿配方奶粉中低聚果糖

要采用高压液相色谱法(HPLC),以资生堂的UG8OS5柱为分析柱,示差折光仪为检测器,一次进样同时测定低聚果糖中的蔗果3糖,蔗果4糖,蔗果5糖1,回收率在98.8-105.9,RSD(%)在0.20.26之间,最低检出限在微克级。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

安徽岳西茯苓醇提物高效液相指纹图谱研究

[目的]建立安徽岳西及其周边地区茯苓药材特有的HPLC指纹图谱.[方法]采用高效液相色谱法,waters symmetry C18（5μm,4.6＊ 150mm）色谱柱、乙腈-0.5％磷酸水梯度洗脱条件,检测波长为243 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.以茯苓酸为基础峰建立特征吸收峰共有模式,并通过相似度评价系统进行评价.[结果]在既定色谱条件下,分析5个产区茯苓药材,标定色谱图中8个峰为共有峰,经软件统计,指纹图谱相似性为0.893～0.998之间.[结论]该方法简单易行、稳定可靠、重复性好、色谱峰分离度高,可用于岳西及周边茯苓药材的鉴定和质量控制.     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量。方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(24:76),检测波长:283nm,流速:1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制。     

高效液相色谱法分析盐藻粉中维生素E的研究

本文利用高效液相色谱法对盐藻粉中维生素E含量进行测定,确立了一套完整的测定盐藻粉中维生素E的分析方法.实验采用高效液相色谱C 18柱,以甲醇为流动相,流速1 mL/min,将维生素E分离,经紫外检测器检测.维生素E标准曲线的回归方程R=0.99994,本测定方法的变异系数为1.15%,回收率93.0%~107.0%.通过对皂化时间、KOH用量、焦性没食子酸用量以及蒸发温度等因素的分析,确定了样品制备最佳实验条件.正交实验表明焦性没食子酸用量和KOH用量是影响样品制备的显著性因素.     

石油亚砜组份的色谱分离

用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜ＰＳＯ为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份ＰＳＯ３进行分离制备．通过大量的色谱试验，建立较好的色谱条件，把ＰＳＯ３再分离成七个不同的组份，并对其中的两个组份ＰＳＯ３ｃ和ＰＳＯ３ｅ作进一步的色谱分离和纯化，最终获得较纯的亚砜组份，用作结构分析和性能研究．     

高效液相色谱法直接拆分甲磺酸帕珠沙星对映体

目的建立一种高效液相色谱拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的方法。方法使用Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以L-苯丙氨酸／硫酸铜溶液（取L一苯丙氨酸1．32g，加水适量溶解，硫酸铜1．0g，加水适量溶解，将两者混合并稀释至1000ml，用lmol／L NaOH溶液调pH至3．5）-甲醇（75：25）为流动相，流速1．0mi·min^-1，柱温40℃，检测波长320nm。结果甲磺酸帕珠沙星右旋体和左旋体色谱峰的保留时间分别为7．579min和9．998min，分离度为3．42。结论本法拆分了甲磺酸帕珠沙星对映体，可用于测定左旋甲磺酸帕珠沙星中右旋体的含量。     

HPLC法测定心可宁胶囊羟基红花黄素A的含量

目的建立心可宁胶囊中羟基红花黄素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kro-masil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μL）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（26∶2∶72）;检测波长：403 nm;柱温25℃;流速1 mL.min-1。结果羟基红花黄素A的回归方程为y=248478 x＋149,R=0.9999（n=6）,线性范围：12.52~137.72μg.mL-1平均回收率为99.08%,RSD为1.13%。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为心可宁胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定松针中原花青素的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了松针中原花青素的含量．色谱柱为Zorbax Eclipse XDB（标准色谱柱）－C18（4．6mm×l50mm,5μm）,流动相为甲醇：乙腈：水（75：20：5）,流速为0．6mL／min,检测波长为280nm．在优选色谱条件下,原花青素获得良好的分离．原花青素的浓度在0．0～0．20mg／mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=6398．1x－5．4922（R2=0．9975）．该方法成功应用于松针中原花青素的测定,回收率大于96％,RSD≤3．5％．