3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.     

3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.     

N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物的合成

N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物是合成多种生物活性分子的关键中间体,其2位碘原子模块为进一步官能化提供了丰富的可能性.本文以鸟苷1为原料,经醇羟基乙酰化保护得到化合物2、酚羟基POCl_3氯化得到化合物3,2位氨基碘代重氮化反应有效合成保护的6-氯-2-碘腺苷4,之后利用嘌呤环位点活性差异,实现区域选择性取代反应,成功合成N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物(5a-5d),所得关键中间体及产物结构经~1H NMR及~(13)C NMR确证.并且进一步对2位实施Sonogashira偶联反应成功合成了化合物6,进一步脱保护得到了具有潜在抗凝活性的核苷分子7,为新型抗凝药物研发提供参考.     

手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究

以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与（S,S）-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物（2S,4S,5S,7S）-4,5-二苯基-2,7-二（2-氯苯基）-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、1HNMR、13CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数：a=11.016 5(7)?,b=19.356 7(12)?,c=14.113 2(12)?,V=300 9.6(4)?3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ（I）),wR2=0.1753（全衍射点）.     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成及表征

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷为原料合成了中间体1-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐,讨论了反应温度、反应时间和原料摩尔比对产物收率影响,得到最佳的条件足：溴代正丁烷与N-甲基咪唑以1．1：1（摩尔比）的比例,在70℃下反应24h．中间体经过阴离子交换,得到标题化合物1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐．产物的结构经IR和^1H-NMR确定．     

1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪的便捷合成

1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪是合成ML-210的重要中间体,其以4,4’-二氯二苯甲酮为起始原料,经还原、氯代、取代3步反应得到.在合成过程中,探讨了还原反应的影响因素,并探讨了温度对取代反应收率的影响,得出最佳反应条件为：还原反应中还原剂硼氢化钠与4,4’-二氯二苯甲酮物质的量比为2:1,取代反应温度为85℃,产物合成的总收率为62.17%,纯度97.5%,并通过1H NMR、LCMS对产物进行结构确认.研究简化了合成路线,提高了收率,有利于工业化生产.     

吡啶衍生物合成及抗幽门螺杆菌活性研究

合成了系列吡啶衍生物,并对其进行抗幽门螺杆菌(Helicobacter pylori,HP)作用研究,以得到较高活性的先导化合物。以2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐为原料,通过亲核取代、间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)氧化合成了系列吡啶衍生物;采用琼脂扩散法,以阿莫西林为阳性对照,进行了初步体外抗幽门螺杆菌(Anti-Helicobacter pylori)活性评价。成功合成了2a~2c、3a~3c、4a、5a、6a~6c十一个吡啶衍生物,并经过MS、~1H NMR和~(13)CNMR结构确证,发现化合物2a、6a均有良好活性。由此发现了新型的具有抗幽门螺杆菌作用的吡啶类先导化合物。     

两种新型二茂铁基β-二酮的合成与表征

通过乙酰基二茂铁分别与对甲基苯甲酸乙酯、对硝基苯甲酸乙酯的克莱森缩合反应，合成两种新型二茂铁基β-二酮化合物，采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征手段，对两种新化合物的组成和结构进行了测定，确定了他们的分子式分别为：FcCOCH2COC6H4CH3 和FcCOCH2COC6H4NO2 （Fc = C5H5FeC5H4- ）.     

联二萘酚衍生氨基吡啶类配体的合成

本文报道了2,6-二氨基吡啶与(S)-联二萘酚衍生的二溴化合物反应,合成了具有双氮杂环的氨基吡啶类配体.利用该配体与金属化合物络合,催化傅克反应,得到了较高的收率,但没有立体选择性.     

4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯(FcC≡CC6H4C6H4NO2)的合成与表征

通过文献方法合成了二茂铁乙炔及4-碘代-4′-硝基联苯,然后在PdCl2(PPh3)2/CuI催化作用下进行C-C偶联反应,得到新化合物4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测了新化合物的组成和结构.     

共沉淀法制备Nd：YAG粉体及其表征

以Y（NO3）3.6H2O、NH4Al（SO）4.12H2O、Nd（NO3）3.6H2O、NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备Nd：YAG粉体。采用红外光谱仪（FT-IR）对前驱体进行了成份分析,X射线衍射仪（XRD）检测了粉体物相组成。研究了混合溶液、沉淀剂溶液浓度及焙烧温度等因素对Nd：YAG粉体合成的影响。结果表明：混合盐溶液及沉淀剂溶液的浓度对合成纯相Nd：YAG粉体至关重要;以0.08 mol/L NH4Al（SO）4和0.048 mol/LY（NO3）3为混合溶液,0.5 mol/LNH4HCO3为沉淀剂制备的前驱体经900℃煅烧2h,可直接转变为纯相YAG粉体。     

CAG／HAG预激方案治疗老年初治急性髓系白血病的临床观察

目的：观察CAG（阿克拉霉素＋阿糖胞苷＋重组人粒细胞刺激因子）/HAG（高三尖杉酯碱＋阿糖胞苷＋重组人粒细胞刺激因子）预激方案治疗老年初治急性髓系白血病（ AML）的临床疗效及不良反应。方法选取2009年6月～2014年5月期间年龄＞60岁的AML患者21例,13例采用CAG方案治疗,8例采用HAG方案治疗,同时给予成分输血等支持治疗,缓解后序贯给予DA、MA等方案交替维持治疗,观察临床疗效、不良反应及随访结果。结果21例患者中,完全缓解（CR）14例,部分缓解（PR）2例,无效（NR）5例,总有效率76．19％,主要不良反应为骨髓抑制和感染。随访至2014年8月,死亡19例（90．48％）,中位生存时间13个月。结论 CAG/HAG预激方案治疗老年AML有效率高,耐受性好,值得临床推广。     

盐酸贝那普利对缺氧复氧损伤培养乳鼠心肌细胞凋亡的干预作用

目的探讨盐酸贝那普利对缺氧复氧乳鼠心肌细胞凋亡的影响及其作用机制。方法用原代培养的乳鼠心肌细胞建立缺氧复氧损伤模型,分为空白对照组（C组）、缺氧复氧损伤模型组（H/R组）、盐酸贝那普利组（B组）及缺氧复氧损伤＋盐酸贝那普利组（H/R＋B组）,流式细胞仪检测早期凋亡细胞及坏死细胞,相关软件分析。检测四组乳酸脱氢酶LDH活性、丙二醛MDA含量、超氧化物歧化酶SOD活力、肌酸激酶同功酶CKMB含量以及细胞凋亡率。结果H/R组LDH、MDA、SOD及心肌细胞凋亡率明显高于C组和B组;H/R＋B组LDH、MDA、SOD水平及心肌细胞凋亡率显著低于H/R组,以上差异均有统计学意义（P〈0.01）。结论离体培养的乳鼠心肌细胞建立的缺氧复氧损伤模型可诱导心肌细胞的凋亡。盐酸贝那普利可明显抑制这种凋亡的发生,其机制可能与其参与抗氧化、清除自由基作用有关。     

西昌方言的特殊量词及量词的特殊表达方式

本文分两个部分讨论四川西昌方言中的量词问题。第一部分对一些不同于普通话的特殊量词进行描写和分析,第二部分详细描写西昌方言量词的特殊表达方式。这些特殊表达方式可以归纳为（1）“A＋M”、（2）“A＋M＋A＋M”、（3）“n＋M＋n＋M”、（4）“M＋是＋M”、（5）“M＋打＋M”、（6）“n＋打＋n＋M”、（7）“M＋把＋M”、（8）“M＋把”、（9）“M＋把＋两＋M”等九种格式。     

x~n+1在有理数域上的因式分解

从特殊情况研究多项式f(x)=xn+1在有理数域上的因式分解.对于正整数,设H(n)是n的大于1的奇约数的个数.本文用初等数论和近世代数的知识证明了:多项式xn+1在有理数域上可分解为H(n)+1个不可约因式的乘积,即D(f)=H(n)+1.     

配合物K2[Cu（C2O4）2]·2H2O与K3[Cr（C2O4）3]·3H2O的热分解反应及其动力学研究

采用TG—DSC方法研究了K2[Cu（C2O4）2]·2H2O与K3[Cr（C2O4）3]·3H2O两个配合物的热分解反应过程,对其中部分热解过程进行了动力学计算。由Friedman、Ozawa—Flynn—Wall、AST—ME698三种方法得出峰温时的活化能值与指前因子值。应用Achar方法计算拟合得到了比较合理的机理函数。     

抗菌药物干预对产ESBLs菌医院感染的影响

目的研究哌拉西林-他唑巴坦替换第三代头孢菌素应用于神经ICU患者的临床价值,探讨其对产ESBLs菌株医院感染发生的影响。方法在哌拉西林-他唑巴坦临床干预前后,检测患者直肠拭子存在产ESBLs的大肠埃希菌,肺炎克雷伯杆菌的情况,比较前后两阶段的产ESBLs细菌的临床寄殖率;并对哌拉西林-他唑巴坦临床干预前后患者的气道分泌物进行培养鉴定、分析药物敏感性,比较前后两阶段产ESBLs细菌发生率变化。结果哌拉西林-他唑巴坦干预后,大肠埃希菌,肺炎克雷伯杆菌产ESBLs菌寄殖率从33.3%降至18.8%（P〈0.05）。产ESBLs肺炎克雷伯杆菌比率从72.2%降至50%（P〈0.05）,产ESBLs大肠埃希菌比率从75%降至39.58%（P〈0.05）。结论在神经ICU病区使用哌拉西林-他唑巴坦替换第三代头孢菌素可降低单元内产ESBLs细菌临床寄殖率,降低产ESBLs菌比率。     

含稀土铽的高分子复合材料的制备与性能研究

以丙烯酸为第-配体，1，10-邻菲哆啉为第二配体，合成铽-丙烯酸-邻菲哆啉三元配合物Tb（AA），Phen；以二甲基亚砜为稀土配合物Tb（AA），Phen、三醋酸纤维素（TCA）的共溶剂，采用溶液共混法制备TCA／Tb（AA），Phen复合膜．红外结果说明：该复合材料为掺杂型高分子稀土复合材料．荧光光谱分析表明：在329nm波长激发下，Tb（AA），Phen配合物固体粉末及TCA／Tb（AA），Phen复合膜都在546nm处发射出较强的特征荧光，均可呈现出Tb3＋离子的特征绿色荧光，但TCA基体对Tb（AA），Phen配合物中丙烯酸配体的吸收跃迁及发射跃迁均有-定影响．     

环辛酮分子在飞秒强激光场中的解离研究

本文首先利用基于密度泛函理论的B3LYP方法,采用6—31／＋g（d,P）基组,对环辛酮分子及其离子化分子进行了结构优化,对C8H14O^＋进行了频率计算．而后,对C8H14O^＋红外活性强的振动模式进行分析,得到了环辛酮分子在飞秒激光作用下的解离碎片．最后,应用基于密度泛函理论的B3LYP方法,采用6—31／＋g（d,P）基组,对这些碎片的结构进行了优化,从而得到了环辛酮分子在飞秒激光作用下的解离产物．     

水滑石类复合氧化物的制备及其催化性能研究

采用低饱和共沉淀法制备TMgAL—LDHs、ZnAI—LDHs、CuMgAI—LDHs等几种水滑石结构化合物．研究了pH值和原料比对MgAI—LDHs、ZnAI—LDHs和CuMgAl-LDHs结构的影响．并以这些类水滑石为前驱体得到了MgAI、ZnAI、CuMgAl三种复合氧化物催化剂．研究结果表明：当pH〉9时,对MgAl-LDHs结构的影响较小;当Zn／Al-3时．形成的ZnAl—LDHs结晶度最好;在Cu2＋／Mg2＋=0．25条件下,M2＋／M3＋=2．0时形成的CuMgAl—LDHs结晶度和品形最好;在M2＋／M3＋-3条件下,随着Cu2＋／Mg2＋比的增大．层间距加大．Mg—Al、Zn—A、Cu—Mg—Al三种复合氧化物对逆水煤气变换反应的热稳定性均较好,Cu的引入大幅度的提高催化活性,特别是低温活性的提高尤为明显．