流动注射─—化学发光法同时测定痕量Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)

提出一个反相流动注射-化学发光法同时测定Cr（Ⅵ）Gr(Ⅲ）的方法,基于皮素－H2O2－Cr（Ⅵ）－KOH化学发光反应直接测定Cr（Ⅵ）;Cr（Ⅲ）在PbO2柱氧化后测定．方法简单,快速,检测限为1．0×10－9Cr（Ⅵ）,线性范围为1．0×10－8~1．0×10－6g/mlCr（Ⅵ）,用于淮河水样分析,结果满意．     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%。亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%。此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意。     

催化光度法测定微量锰

借助显色剂DPC（二苯胺基脲）与Cr(Ⅵ）的显色反应,研究了锰（Ⅱ）对Cr(Ⅵ)氧化乙二胺四乙酸钠（EDTA）的催化作用及其动力学条件下,建立了测定微量锰的新方法,检出限为3．2&;#215;10^-9g/mL。     

取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

茶叶中微量元素的检测与分析

分别采用微波消解法和开水浸泡法处理茶叶,用ICP-AES法检测其中镉（Cd）、铬（Cr）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、锰（Mn）的含量.检测结果表明,浸泡方法微量元素含量低于微波消解法;线性工作范围为0.01～100.00μg/mL（r=0.999 9）,对方法检出限也进行了探讨;对Mg,Fe,Al,Ca,Mn 5种元素进行加标回收率实验,每种元素加标3种浓度,加标回收率为90%～110%.     

停流流动注射-动力学光度法测定微量铕

在微酸性条件下(pH=2.0),铕(Ⅱ)与铬(Ⅵ)的反应可诱导铬-碘化钾氧化还原慢反应.据此提出了一种测定微量铕(Ⅱ)的停流-动力光学度法,确定了测定的最佳条件,此法测定微量铕(Ⅱ)的线性范围为0～2.1mg/L,检测限为0.015mg/L,间接Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2.除铈(Ⅲ)外,其余稀土离子不影响测定.用本法测定了发光材料中的微量铕,所得结果满意.样品加标回收率为96.8%,相对标准偏差RSD=2.1%.     

流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究

研究建立了测定水中痕量六价铬的流动注射光度方法。在酸溶液中,六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)形成红色螯合物的显色反应,其最大吸收峰在540nm处;本方法的线性范围为2.0-400.0μg/L(r>0.999),检出限为0.3μg/L,在50.0和100.0μg/L时的相对标准偏差(RSD)分别为1.18%、0.91%,加标回收率为93.0%-105.0%,测定频率60样/h。本方法简单、灵敏度高、分析速度快。应用本法成功地进行了地表水中Cr(VI)的测定,获得满意结果。     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

钝化膜水解菌筛选及其协同零价铁去除Cr(Ⅵ)的研究

作为一种环保价廉的还原剂,零价铁广泛应用于被铬(Cr)污染土壤和地下水的修复.但零价铁在反应过程中会生成铁氧化物覆盖其表面,从而导致活性降低,零价铁的规模化应用因此受到了影响.通过实验筛选出一株具有水解零价铁表面铁氧化物(钝化膜)能力的微生物Lysinibacillus sp.JLT12,对其水解条件进行了优化.结果表明,当溶液中葡萄糖浓度为8 g/L、酵母粉浓度为10 g/L以及pH=7时,Lysinibacillus sp.JLT12协同零价铁去除Cr(Ⅵ)的效果最好.协同作用体系可以显著提高Cr(Ⅵ)的去除速率和最大去除量.Lysinibacillus sp.JLT12是一株产酸菌,因此具有水解钝化膜的能力. SEM-EDS分析结果表明,Lysinibacillus sp.JLT12能够促进零价铁表面腐蚀,吸附固定Cr,并阻止钝化膜的形成,进而提高Cr(Ⅵ)的去除效率.     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法.以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量.该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y = 23.091x +0.688(r = 0.9996),y = 17.788x-13.136 (r = 0.9992),y = 25.123x -10.756 (r = 0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg·mL-1,6.9×10-4μg·mL-1,4.9×10-4μg·mL-1,线性范围分别是1.8×10-3 ～ 40μg·mL-1、2.3×10-3 ～ 60μg·mL-1、1.6×10-3 ～ 50μg·mL-1.对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%～104%、97%～113%、90%～106%,相对标准偏差分别为1.7%～2.6%、1.9%～3.7%、1.8%～3.5%.相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg·mL-1、20.65μg·mL-1、100.8μg·mL-1.实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意.     

非催化萃取动力学分析法测定CrO2-4-硫代米氏酮-异戊醇体系

本文研究了在pH1.5的柠檬酸钠-盐酸介质中,CrO42-氧化异戊醇中硫代米氏酮的慢反应。用萃取手段控制反 应时间,在630nm下测定水相中氧化产物吸光度的变化,建立了测定CrO42-的非催化动力学分析法。方法的检出限为 0.3μg/ml CrO42-,线性范围为0.3～3.0μg/ml CrO42-。用于水样中的CrO42-测定,结果满意。     

微波消化-分光光度法测定牛奶中钙含量

建立了微波消化-分光光度法测定牛奶中钙含量的方法,研究了缓冲溶液种类、物质的量浓度、pH值、邻甲酚酞和三乙醇胺用量、显色时间等对测定结果的影响,对测定条件进行了优化.在pH=11.0的氨性缓冲溶液中,钙与邻甲酚酞迅速形成紫色络合物.该法用于测定市售牛奶样品得到较满意的结果,Ca2＋质量浓度在0.02～2.50μg/mL范围具有良好的线性关系（R2=0.999 9）,回收率在84%～108%之间.     

非离子微乳液增敏4-AAP光度法测定废水中痕量的苯酚

在磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,痕量苯酚对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林（4-AAP）的反应有一定的催化作用.实验发现,OP/异戊醇/甲苯/水非离子型微乳液对上述反应有较强的增敏作用,因此建立了一种测定痕量苯酚的分光光度法.实验结果表明,溶液的最大吸收波长在520 nm,表观摩尔吸光系数为9.69×102L/（mol.cm）.该方法的检出限是0.2632μg/mL,相对标准偏差为2.3%,回收率为101.2%.该方法用于废水中痕量苯酚的测定,结果满意.     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg/L～2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%～110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg/L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。     

微波消解氢化物发生原子荧光法同时测定农产品中砷和汞

建立了微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定农产品中砷、汞含量的方法。研究了硼氰化钾浓度、酸度、载气流量等条件对原子荧光强度的影响。在最佳的工作条件下,对砷和汞检测的线性范围分别为0.4090μg/L~4.090μg/L、0.2026μg/L~2.026μg/L,相关系数分别为0.9984、0.9965,砷和汞的检出限分别为0.084μg/L和0.022μg/L,相对标准偏差均小于7%,符合国际上对农产品安全质量检测的要求。     

催化动力学光度法测定S~(2-)的研究

依据 S2 - 能催化碱性品红褪色的指示反应 ,建立了测定微量 S2 - 的催化动力学分析法 .在 p H9.2 0的硼砂缓冲介质中 ,室温 ( 1 0℃ )下 ,本法线性测定范围为 0 .0 3— 2 .0 0 mg/L,检测下限为 0 .0 1 6μg/m L ,除 SO2 - 3外 ,其余离子不影响测定 .SO2 - 3的干扰可加入甲醛除去 .用本法测定了水样和模拟样品中 S2 -的含量 ,结果令人满意 .     

黄铁矿处理含Cr（Ⅵ）放心水体系的研究

本文建立了黄铁矿处理含Cr(Ⅵ）废水的反应体系，所处理的Cr(Ⅵ）达标排放后，进一步测定了排放中全铬（Cr(Ⅵ） Cr（Ⅲ））和有关重金属元素的逍度，避免了二次污染，与此同时，还探讨了Cr(Ⅲ）的存在形式，XPS测试结果表明，Cr(Ⅲ）很可能以Cr2S3物相存在，该方法具有较高的经济价值和环境优势。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺、沙丁胺醇

通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L￣1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为2.3%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。     

痕量银(Ⅰ)的催化显色分光光度法测定

本文研究了银(Ⅰ)对亚铁氰化钾与邻菲罗啉(O-phen)显色反应的催化效应.以此为基础,建立了痕量银(Ⅰ)的催化分光光度分析法.本法的灵敏度为1.0×10~(-3)μg/mL,线性范围为0～4μg/25mL,用于水样中痕量银(Ⅰ)的测定.