气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50％苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999％)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min~(-1)。进样口温度为260℃,炉温为220℃。~(63)Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃。血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取。结果:血药浓度测定的线性范围为1.325～106μ·L~(-1)。低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L~(-1))提取回收率分别为76.8％,87.0％,78.7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.55～132h内血药浓度在2.8～53.2μg·L~(-1)的范围内。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。     

用HPLE—荧光检测法研究维拉帕米在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性

建立维拉帕米的反相高效液相色谱分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研完。方法:生物样品在碱性条件下经过正已烷一乙醚(30:70)提取,用Kromasil C_(18)反相柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺(70:30:0.1)为流动相,流速1.0mL.min~(-1),荧光检测波长为λ_(ex)275nm和λ_(ex)315nm。结果:方法回收率为92.3％～104.8％,测定血药浓度线性范围为8.5～85ng.mL~(-1)(r=0.9992),最低检测限0.6ng.ml~-。SD大鼠一次性灌胃盐酸维拉帕米片后血浆C-t曲线呈二室开放模型,达峰时间为(0.28±0.1)h。给药1.25h时,在主要的效应器官的浓度分布特点是:C_心>C_(大脑)>C_(小脑),在主要消除器官的浓度分布特点是:C_肝>C_肾>C_脾。结论:本法准确,灵敏度较高,可用于维拉帕米的体内过程研究。维拉帕米的肝首过效应应引起重视,主要由肾脏排泄。     

兔血中α－第二丁基对羟基苄醇的反相HPLC分析

α－第二丁基对经基苄醇是正在开发的新型中枢神经系统抑制药物和脑内显影剂。本文建立了该药物的反相高效液相色谱体内分析方法，测定兔血中药物浓度。用无水乙醇沉淀血浆蛋白兼提取药物，浓缩挥干，流动相溶解残渣进样，内标法定量。方法：快速、线性好、选择性强。最小检出量５ｎｇ，回收率９７．６９±４．７９％，日内和日间精密度为２．５３％和３．９３％。血中内源性杂质均不干扰测定。     

单糖混合物的毛细柱色谱分离

本文对单醛糖在不同毛细柱上的分离情况作了分析,认为恒温及程序升温条件对色谱分离有影响。     

煤抽出物中含硫化合物的分离

采用硅胶柱色谱与配位体交换薄层色谱（ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２）两步分离，从煤的索氏抽出物芳烃馏分中分离出含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）和其他芳香组分，并用毛细管气相色谱（ＦＩＤ和ＦＰＤ）与色质联用仪分析了它门的组成结构。     

膜分离技术在液相色谱样品前处理中的应用

膜分离技术近年来广泛应用于液相色谱检测样品的前处理,加速了膜技术的进步。概述了膜分离技术的优点,重点综述了多孔膜和非孔膜分离技术原理和模型,以及 pH、温度、压力、膜组成等因素对分离性能的影响。介绍了膜分离技术在环境工程、食品工业和生物医药领域液相色谱检测样品前处理过程中的应用与其存在问题。同时指出如果能解决膜材料、膜分离装置和自动在线联用技术等制约因素,膜分离技术将在人类社会的发展史上起到不可替代的作用。     

香豆素类物质的色谱检测进展

香豆素类物质在植物中分布广泛,是豆香型香料的主要成份之一,常用于日用香精中。秦皮中的秦皮甲素,补骨脂中的补骨脂内酯,另外,双香豆素,6,7-二甲氧基香豆素,7,8-二甲氧基香豆素,6-羟基-7-甲氧基香豆素等均属香豆素类物质。目前国内多数是植物(绝大多数为中药)提取物中香豆素类物质的定性或定量分析。国外的文献则偏重于香豆素作为药物在生物体中的代谢机理和生理毒性。色谱检测中应用最多的仪器是高效液相色谱。国外还报道了几种特别的高效液相色谱改进技术:胶束电动毛细管技术,凝胶溶胶通道技术,直角纳米通道技术,二维技术。另外,液质联用技术,薄层色谱和柱色谱,超临界流体色谱法,气相色谱也可用于香豆素的检测。     

GC-MS分析三白草脂溶性成分

经甲醇室温下浸泡、石油醚萃取得到三白草脂溶性部位,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测其脂溶性成分,从中鉴定出15种化合物,占色谱总馏分出峰面积的43.77%,其脂溶性成分主要为脂肪酸(酯)和呋喃类.     

超高效液相色谱的七年之痒:未来在何方

这篇文章对超高效液相色谱(UHPLC)技术进行了调查。文章中讨论的主题包括了使用者的受益,如何将传统方法过渡到UHPLC以及是否所有常规高效液相色谱(HPLC)模式都能应用到相应的UHPLC上。在接下来的10年中,我们可以期望这项技术得到不断改进,并且由于色谱仪器的使用寿命一般为10年,下一代的UHPLC色谱仪应该就会在1到2年之内开始出现。     

不同干燥温度对茶树菇香气成分的影响

为探讨不同干制温度对茶树菇香气成分的影响,将新鲜茶树菇在不同温度条件下进行千制处理,至水分在11％-13％,再用乙醚进行同时蒸馏萃取香气成分,采用气相色谱质谱联用仪（GC／MS）对香气成分进行分析比较．结果显示：从茶树菇中共检测出30种香气成分,各温度干制样品香气成分数量不同,共有成分仅有十二醇、花生酸、棕榈酸甲酯、8-十八碳烯酸甲酯和顺-11-十八烯酸甲酯．因此,不同干燥温度下干制的茶树菇,其香气成分在种类和数量上存在-定差异．