液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇、DMF的线性范围分别为 1.5￣30.2μg·mL-1　(r=0.9993),1.8￣36.4μ g·mL-1(r=　0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%。最低检测限分别为0.01μ g·g-1,0.16μg·g-1。     

RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量

建立RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量。采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,10u);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:295nm;进样量:20uL。阿司匹林及游离水杨酸的线性范围分别为0.5～1.5mg·mL(-1r=0.99993)、7.5～22.5ug·mL-1(r=0.99965)。平均回收率分别为99.4%和99.2%。本法操作简便,快速,准确可靠,分离度好,适合于生产中使用。