N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究

以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料制备N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,通过调整反应投料比(二甲胺∶1,3-溴氯丙烷=1.05∶1),改进反应的后处理,以及用异丙醇重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度为99.3%(HPLC示差折光分析法),收率为87.1%.甲苯及未反应的原料可以方便地回收再使用.对工艺中的主要杂质进行分析,结构确证为N,N,N',N'-四甲基丙二胺.     

7-脱氢胆固醇的合成工艺研究

胆固醇在石油醚中与醋酸酐反应得到胆固醇醋酸酯,经2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮处理得到7-溴化胆固醇酯,再用2,4,6-三甲基吡啶脱溴得到7-脱氢胆固醇醋酸酯,最后水解得到目标产物7-脱氢胆固醇.对上述四步反应条件进行了研究,第三步以2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮为溴化剂,具有选择性高、反应条件温和、产率高等特点.四步总收率(以胆固醇计)达68.9%.