HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A^I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18（100mm×4.6mm,3μm）柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min^-1,柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A^I在各自线性范围内线性关系良好（r=0.9999）;磷酸哌喹,杂质A^I的检测限分别为3.4 ng·ml^-1、1.0 ng·ml^-1、4.9 ng·ml^-1、3.1 ng·ml^-1、1.4 ng·ml^-1、3.8 ng·ml^-1、1.7 ng·ml^-1、2.8 ng·ml^-1、1.9 ng·ml^-1、2.0 ng·ml^-1;杂质A^I加样回收率在95.5%⁹9.4%之间,RSD（n=9）分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。