固体酸TiO_2/S_2O_8~(2-)催化合成环己烯

应用固体酸TiO2 /S2 O2 - 8作为环己醇的脱水剂 ,成功地制备了环己烯 ,并对催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用对环己烯收率的影响进行了探讨。得出其最佳反应条件为 :催化剂用量为环己醇质量的 10 % ,油浴温度为 16 0～ 16 5℃ ,反应时间为 6 0min ,产品收率达 84 .8% ,产品纯度为 96 .6 %。催化剂可以重复使用 ,不对环境造成污染。     

催化剂SO4^2-／SnO2-CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备稀土固体超强酸催化剂SO4^2-／SnO2-CeO2，并将其用于柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应．着重考察了影响酯化反应的主要因素，获得了较适宜的酯化反应条件：正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4：1，催化剂用量为4．0％，一定温度下微沸反应3．5h，柠檬酸的酯化率达到95．87％．     

固体超强酸S2O8^2-／SnO2-SiO2催化合成季戊四醇双缩醛

以新型固体超强酸S2O8^2-／SnO2-SiO2为催化剂，采用正交实验方案，对影响季戊四醇双缩醛的合成因素进行了系统考察．结果发现，以苯为脱水剂，季戊四醇与苯甲醛反应，影响双缩醛产率的主次因素为：反应时间〉催化剂用量〉醛醇摩尔比．当季戊四醇／苯甲醛摩尔比为1．4：1，反应时间为2．0h，催化剂用量为1．5g时，缩醛产率超过93％．     

稀土固体超强酸SO24-/TiO2/Y3+催化合成乙酸环己酯

本文研究了以稀土固体超强酸SO^2-4/TiO2/Y3^ 为催化剂，乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯，并考查了影响反应的因素。实验结果表明：SO^2-4/TiO2/Y^3 对合成乙酸环己酯具有良好的催化活性。最佳反应条件为：催化剂用量占反应物质量的2．3％、醇酸摩尔比为1：2、反应时间为60min、带水剂质量占反应物质量的12％。上述条件下乙酸环己酯的可达85％。     

固体酸TiO2/S2O2-8催化合成环己烯

应用固体酸TiO2/S2O2-8作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用对环己烯收率的影响进行了探讨.得出其最佳反应条件为催化剂用量为环己醇质量的10%,油浴温度为160～165℃,反应时间为60min,产品收率达84.8%,产品纯度为96.6%.催化剂可以重复使用,不对环境造成污染.     

固体超强酸SO4^2-／ZrO2-TiO2催化合成乙二酸二异戊酯的研究

制备固体超强酸SO4^2-／ZrO2-TiO2，用于合成乙二酸二异戊酯，研究SO4^2-／ZrO2-TiO2对酯化反应的催化活性，以及反应温度，原料配比，催化剂用量和反应时间对乙二酸二异戊酯酯化率的影响．在优化条件下，乙二酸二异戊酯的酯化率达到94．53％．最佳条件如下：酸0．2mol，醇酸物质的量比为4：1．催化剂用量为2g，反应温度140℃，反应时间90min，带水剂用量为8mL．     

KF／Al2O3催化合成对氯苄叉丙酮

以对氯苯甲醛和丙酮为原料，以氟化钾／氧化铝作催化剂合成对氯苄叉丙酮．讨论了影响缩合反应的主要因素，获得了最佳反应条件：丙酮：对氯苯甲醛：催化剂物质的量的比为1．0：0．6：0．05，反应温度40℃，反应时间1．Oh．在此条件下，对氯苄叉丙酮的收率为40．2％．     

固体酸Zr（S04）2／Ti02催化合成马来酸二丁酯

制备了固体酸催化剂Zr（S04）2／Ti02,并将其用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr（S04）2与Ti02的质量比、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响．采用FTIR与DTG对催化剂进行了表征分析．通过正交实验设计优化了固体酸Zr（SO4）2／Ti02催化合成马来酸二丁酯的工艺条件．实验结果表明,zKso,）2／Ti02是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为：Zr（S04）2与Ti02的质量比为60：40,焙烧温度为400℃,焙烧时间为2h．适宜的催化合成反应条件为：酐醇物质的量比为1：2．5,催化剂用量1．25g（每0．05mol马来酸酐）,带水剂苯5mL,反应时间为3．0h．在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为99．2％．     

SO4^2-杭锦2^#土固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

以硫酸处理杭锦2^#土制得的活性白土为载体,采用传统漫渍法制备了SO4^2-／杭锦2^#土固体超强酸,将该固体酸催化剂用于冰乙酸和正丁醇的酯化反应,考察了反应条件对酯化率的影响．结果表明：在醇、酸摩尔比为2：1．催化剂用量为0．6g,反应温度为90℃。反应时间为2h时,酯化率可达99．2％．显示出与硫酸为催化剂相当的活性。且催化剂可重复使用．     

SO4^2-／TiO2催化合成乙酸乙酯的实验设计

SO4^2-／TiO2固体超强酸薄膜化催化剂能完全代替浓硫酸作催化剂，用乙酸、乙醇来合成乙酸乙酯。在膜催化器上，考察了薄膜化催化剂对乙醇和乙酸合成乙酸乙酯的催化性能。结果表明，薄膜化催化剂显著提高了催化活性；当n（乙醇）：n（乙酸）=1．5：1，原料流量3．0mL／h，在反应温度为110℃时，乙酸乙酯产率可达94．8％，且薄膜催化剂的处理很方便，催化剂再生后可重复使用，不污染环境。     

一种极性毛细管整体柱的制备及其在酚类化合物萃取中的应用

利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,在150μm内径的石英毛细管内通过原位聚合制备了一种极性毛细管整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.确定了整体柱的最佳制备条件:反应温度为60℃,反应时间为6 h,开环时间为4 h,单体总浓度45%(v/v).利用制得的整体柱对水样中的苯酚进行了在线富集.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成、进样体积、进样速度、样品pH值)后,测得整体柱对苯酚的富集倍率为106.     

新型固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了以冰醋酸和丙三醇为原料,自制的新型固体超强酸SO4^2-/Sb2O3/SiO2催化剂,考察了三醋酸甘油酯的最佳合成条件.实验确定的适宜工艺条件为：n（酸）：n（醇）=1.0：2.0,催化剂用量为总量的2.0%,反应时间为2 h.酯化率在98%以上,用IR及折光率对产品进行确证.     

HZSM—5沸石催化剂合成乙酸乙酯的研究

以 HZSM—5沸石固相催化剂,应用常压在液相中催化醇酸直接酯化反应合成了乙酸乙酯。考察了催化剂用量,醇酸比和反应时间等对酯产率的影响。结果表明,催化剂用量5克/mol 醇,乙醇/乙酸 1.5∶1,反应时间2小时为适宜的反应条件。所得酯产率在78%以上。     

1-羟基丙叉-1,1-二膦酸的合成及缓蚀阻垢性能研究

以三氯化磷、丙酸为原料 ,采用梯度升温法合成了 1 -羟基丙叉 - 1 ,1 -二膦酸 ( HPDP) .经元素分析、红外光谱 ( IR)、热重 -差热分析 ( TG- DTA)等方法初步确证了合成产物 ,并评定了其缓蚀阻垢性能 .     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成及表征

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷为原料合成了中间体1-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐,讨论了反应温度、反应时间和原料摩尔比对产物收率影响,得到最佳的条件足：溴代正丁烷与N-甲基咪唑以1．1：1（摩尔比）的比例,在70℃下反应24h．中间体经过阴离子交换,得到标题化合物1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐．产物的结构经IR和^1H-NMR确定．     

原子吸收法测定硫酸中的铁、铜含量

介绍了用原子吸收法测定硫酸中铁、铜含量的方法，考察了6种表面活性剂的增敏效果后。选择质量分数为0.2％的吐温-80作增敏剂。测定结果的相对标准偏差为0.41％-5.52％；铁的检测限达到0.0086μg／mL，灵敏度为3.19μg／mL；铜的检测限为0.0194μg／mL。灵敏度为5.36μg／mL；Fe与Cu的加标回收率在97.3％-100.3％g围内。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%。