聚苯乙烯/聚二甲基硅氧烷接枝共聚物的合成及性能

通过苯乙烯与聚二甲基硅氧烷大单体进行自由基本体聚合反应,合成了不同有机硅含量的聚二甲基硅氧烷接枝聚苯乙烯共聚物,通过红外、核磁、凝胶色谱、动态力学分析、热失重、透射电镜等一系列分析手段表征了该接枝共聚物。对接枝共聚物的力学性能进行测试,结果表明:共聚物的冲击强度和断裂延伸率随有机硅含量的增加而提高,热稳定性也较聚苯乙烯有一定程度的提高。     

中原油田文25 东块聚合物微球调驱研究与应用

针对中原油田高温高盐油藏开发后期的剩余油挖潜，提出了聚合物微球深部调驱的技术设想；以现有微球制备技术为基础，通过调整水相比、交联比和耐温抗盐单体共聚，研制出了适于文东试验区孔喉尺寸及油藏特征的系列调驱微球，并在高温高盐的油藏条件下，评价了微球的膨胀性能、抗剪切强度和持久稳定性；采用均质和非均质填砂模型，模拟了微球浓度、注入量和注入模式对调驱效果的影响，为矿场试验方案的合理制订提供了理论支撑；文25 东微球调驱矿场试验共实施2 个层系9 个井组，通过“PI 技术”的动态调整，共注各类调驱微球276.58 t，总体实现了注入压力升高、波及体积改善和明显增油的目的；通过微球调驱，区块自然递减显著下降，油田稳产基础进一步得到增强。     

交联剂后滴加分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，聚乙烯基毗咯烷酮（PYP）为稳定剂，二乙烯基苯（DVB）为交联剂，在乙醇（EtOH）／水中通过交联剂后滴加分散聚合法制备了单分散交联聚苯乙烯微球，并对分散聚合反应动力学和反应机理进行了探讨．交联剂后滴加是指在聚合反应开始后将交联剂溶液以一定的速度逐滴加入到反应体系中．通过扫描电镜、激光粒度仪对所制微球进行了表征．系统讨论了后滴加配方、后滴加开始时间、后滴加速率、搅拌速率等因素对微球粒径、粒径分布及表面形貌的影响．分散聚合的初期聚合速率和反应最终转化率随交联剂和引发剂浓度的增加而升高．交联剂后滴加分散聚合过程可分为微球增长期、成球期和均相成核期三个阶段．当DVB／EtOH（体积比）为1．99／4．01，后滴加开始时间为2．0h，持续时间为2．5h，交联剂用量为12．0％，搅拌速率为120r／min条件下，制备了粒径为1．0μm的单分散交联聚苯乙烯微球．     

分散聚合法制备胃溶性MMA-BMA-DMA三元共聚物微球

在乙醇-水分散介质中,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为分散稳定剂,以偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化苯甲酰(BPO)混合物为引发剂,采用分散聚合法制备了甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)三元共聚物微球.讨论了醇-水比例、反应温度、单体浓度、引发剂用量及稳定剂用量对微球粒径分布的影响.试验了微球成膜性能及其在人工模拟胃液中的溶解情况.     

有机硅聚合物共混改性环氧树脂水分散液的制备、表征及成膜后的性能

用氨基硅油微乳液与水的原位分散方法,制备了有机硅聚合物共混改性接枝环氧树脂水分散液,采用FT-IR、ATR、TEM以及TGA等对该水分散液的粒子形态、粒径以及成膜后的物理性能进行了表征。实验结果表明:与未改性的水分散液相比,改性水分散液的粒径减小,粒径分布变宽,粘度增大。TEM照片表明:有机硅聚合物在分散过程中被包裹在环氧树脂内部,形成“核-壳”结构的复合颗粒。改性水分散液成膜后的疏水、疏油性能和热性能显著提高,表面能降低。膜的超薄切片TEM照片显示:有机硅聚合物在成膜过程中向表面取向与迁移,FT-IR与ATR的测试结果进一步证实它们在膜的表面富集。     

PET表面含有聚硅氧烷微球的涂层制备及其光散射性能

将粒径为2~9μm的聚硅氧烷微球作为光散射剂均匀分散于丙烯酸树脂中,涂布于厚度为180μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜表面,挥发溶剂制得光散射薄膜。考察了聚硅氧烷微球的浓度、粒径和涂层的厚度对光散射薄膜的透光率和雾度等光学性能的影响。结果表明:聚硅氧烷微球可以在保持较高透光率的情况下,大幅度地提高光散射薄膜的雾度。当粒径为5μm的聚硅氧烷微球的添加质量百分数为25%、涂层厚度为90μm时,光散射薄膜的透光率为88%,雾度为90%,有效光散射系数可达79%,具有最佳的光散射性能。     

稳定性筛选莪术油亚微乳及体外溶血性评价

确定一种高稳定性、低溶血风险的莪术油亚微乳注射液处方。以离心稳定常数(Ke)为评价指标,通过正交试验对处方进行优化,筛选泊洛沙姆188(poloxamer 188,F68)/海藻酸钠(sodium alginate,SA)/吐温-80(Tween-80)/聚乙二醇(Polyethylene glycol,PEG)莪术油亚微乳,并对最佳处方莪术油亚微乳的稳定性、pH值、粒径、载药量等性质进行考察,同时采用紫外-可见分光光度法将其与市售型莪术油注射液对比进行体外溶血性评价。莪术油亚微乳最佳处方质量比为莪术油∶SA∶Tween-80∶F68∶PEG=10∶21∶6∶3∶10;离心稳定常数为(5. 42±0. 47)%;莪术油载药量(2. 188 9±0. 043) g·L-1;粒径为(0. 306±0. 203)μm。相比于市售型莪术油注射液的溶血率,药物浓度在0. 024 g·L-1急剧增加(从0. 62%增加至11. 40%)且超过安全阈值(5%),在同药物浓度(0. 008～0. 040) g·L-1条件下,本处方亚微乳溶血率较低(0. 79%～1. 47%),且随浓度变化增长率低,远低于安全阈值。本处方制备的莪术油亚微乳,具有较高的稳定性、较低的溶血性风险,为扩大莪术油亚微乳中药注射液在临床应用提供基础依据。     

固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺

以自制的六氨氯化镁为原料,采用常温固相法制备了高纯超细氢氧化镁。对固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺条件进行了研究,得到优化的制备工艺条件为:M gC l2.6NH3和M gC l2.6H2O摩尔比1∶1,球磨速度350 r/m in,球磨时间15 m in,球料比5∶1、充填率52%,磨介1份10 mm大球和2份6 mm小球。对制得的超细氢氧化镁进行化学组成分析,结果表明:氢氧化镁含量在99.7%左右,杂质含量低于0.3%。粒度分析表明产品平均粒径为158 nm,变异系数(CV)为0.194。     

氮掺杂碗状空心碳微球的制备及其 在超级电容器中的应用

针对碳电极材料存在比电容小、能量密度低的问题,采用异质成核合成路径制备了新型的碗状 空心碳微球,进一步以尿素为氮源,通过水热法制备了高性能氮掺杂碗状空心碳微球。采用X射线衍射仪 、场发射扫描电子显微镜、能谱仪、傅立叶红外光谱仪和X射线光电子能谱分析仪对碗状空心碳微球和氮 掺杂碗状空心碳微球的形貌及结构进行表征,并分析了氮掺杂对碗状空心碳微球的电化学性能。实验结 果表明：氮掺杂对碗状空心碳微球的电化学性能有显著的改善,在1 A/g的电流密度下,氮掺杂碗状空心 碳微球的比电容（235.5 F/g）远高于碗状空心碳微球的比电容（121.0 F/g）,此外,氮掺杂碗状空心 碳微球在3 A/g的电流密度下循环5 000次后,其比电容保持率为78.3 %。     

气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量

建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。     

悬浮态乳液聚合制备疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物

以水为分散相,丙烯腈(AN)和丙烯酸甲酯(MA)为连续相,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮态乳液聚合工艺合成了疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物.用扫描电镜、激光衍射粒度分析仪、比表面积及孔隙度分析仪对共聚物的形态、粒径大小及分布进行了表征.系统研究了引发剂浓度、温度、水油比、分散剂用量等条件对共聚物形态与结构的影响.结果表明:随引发剂浓度的增加和温度的升高,聚合物粒径分布变宽;低的引发剂浓度对孔径分布的影响较小,但当引发剂浓度进一步升高时,虽然孔径分布并没有显著改变,但孔体积迅速增大;孔径分布随温度和水油比的升高变化并不明显.悬浮态乳液聚合工艺制得的AN/MA共聚物粒径为10-500 μm.     

多胺桥联聚倍半硅氧烷/壳聚糖蛇-笼型复合材料的制备及其对Au(Ⅲ)的吸附性能研究

本研究以3-氯丙基三甲氧基硅烷(CPTS)、乙二胺(EDA)和二乙烯三胺(DETA)为原料,制备两种单体B-DETA-m和B-EDA-m,然后将桥联单体与不同比例壳聚糖(CTS)反应,合成了EDA/CTS和DETA/桥联聚倍半硅氧烷(BPS)两个系列蛇-笼型复合材料。对复合材料进行了红外光谱、比表面积及孔隙度分析、扫描电镜等表征,考察了复合材料对Au(Ⅲ)的吸附性能。结果表明,CTS的加入能够有效提高材料的吸附性能,其中拥有较丰富孔隙度和较大比表面积的EDA/CTS-30和DETA/CTS-30对Au(Ⅲ)吸附能力最强。本研究为含CTS和BPS的新型吸附剂、色谱柱等材料的研发提供了理论依据,可应用于污水处理,对后续环境治理研究具有积极意义。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

纳米复合氧化高银(Ⅰ、Ⅱ)粉体制备中粒度的影响因素

运用液相沉淀法制备了纳米复合氧化高银粉体。探讨了各种工艺因素,如:耗散能、过饱和度、反应时间、分散剂等对粒子粒径大小和分布的影响。分散剂和反应时间是制备该纳米粉体的最关键因素,产品的最佳制备条件为:聚乙烯型非离子分散稳定剂D J2004、反应温度80℃、m(分散剂)∶m(A gNO3)=0.25、过硫酸钾浓度76.3 g/L、反应时间15 m in、理论过饱和度比1.5。在此条件下,可制备出粒径为50~80 nm,含15%~20%(质量为分数)A g2O2的新型纳米杀菌粉体。     

锂电池LiClO4-PC-DMC电解液体系离子迁移性质研究

采用电导率和粘度测量的方法研究了锂电池LiClO4-PC-DMC电解液体系的离子迁移性质,以FTIR方法表征了电解液中离子与溶剂分子以及溶剂分子之间的相互作用。结果表明,LiClO4-PC-DMC电解液的电导率随LiClO4浓度的增大先增大后减小,随测量温度升高而增大;FTIR方法分析结果表明,随着PC浓度的增加混合溶剂的羰基峰紫移和DMC的醚氧不对称伸缩振动峰紫移,锂离子与溶剂分子的相互作用使羰基峰红移、醚氧不对称伸缩振动峰紫移,这种Li 与羰基氧及醚氧之间的相互作用引起了电解液的电导率随Li 浓度与混合溶剂浓度的变化而变化。当温度一定时,0.8 mol.L-1LiClO4PC-DMC(1∶1)具有较好的低温性能。     

功能性水性氟硅聚合物的制备

在反应温度为85~90&#176;C,反应时间为3.5~4 h,催化剂含量(质量百分数)为反应物总量的0.005%~0.01%以及无溶剂的条件下,采用硅氢加成法将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、含氟单体及硅烷偶联剂与低含氢硅油进行接枝共聚,成功地制备了一系列有机氟硅聚合物。通过控制聚合物的投料比,可以通过自乳化法制备得到水性氟硅聚合物乳液。采用红外光谱和透射电子显微镜对有关产物和乳液进行了结构分析,系统地研究了乳液流变性、表面张力等性能,结果表明:w=0.020的水性氟硅水分散物的表面张力降低至20.0~26.0 N/m;从流变曲线可以看出结构对其粘度的影响;偶联剂的引入,对表观粘度及流变性有比较大的影响。     

纺缍形α-Fe_2O_3/聚苯乙烯复合高分子微球的制备、表征及等电性研究

以纺缍形α-Fe2O3超微粉为内核,过硫酸钾为引发剂,聚乙二醇为分散剂和稳定剂,乙醇/水为分散介质,苯乙烯为单体,用改进的分散聚合法合成了核/壳型纺锤形的高分子微球,并用XRD、TEM和IR进行了表征。粒子的分散性较好,粒径分布窄。由于亲水性的α-Fe2O3与亲油性的苯乙烯亲合性较差,在实验中采用了超声分散、预先溶胀和预先吸附引发剂、分散剂的方法,增强了粉末表面的亲油性,合成的高分子微球,其长轴平均为0.26μm,短轴平均为0.09μm,轴比为2.9,同时测定了不同pH值时粒子包膜前后的Zeta电位值,并根据粒子等电点的变化计算出包膜厚度,与电镜照片的结果比较吻合。     

反相悬浮法合成AA/AM/AMPS耐盐高吸水性树脂

为了提高高吸水性树脂的吸液性能,实验采用反相悬浮聚合法,向丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM)二元体系中引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)作为第三种聚合单体合成高吸水性树脂.通过正交试验研究单体配比、丙烯酸中和度、交联剂用量和引发剂用量四个因素对产品性能的影响.红外光谱和扫描电镜测试结果显示产物为AA/AM/AMPS三元共聚物,粒子呈球形,球表面为褶皱状.最佳实验条件:单体摩尔配比(AA/AM/AMPS)为1.25∶1∶0.7,丙烯酸中和度为90％,交联剂用量(占单体总量)为0.08％,引发剂用量为0.7％.此条件下产品的吸蒸馏水率可达1 720 mL/g,吸盐水率达165 mL/g.     

回流蒸馏溶胶凝胶法制备PbZr_(0.90)Ti_(0.10)O_3-Fe_(0.003)纳米粉体

用回流蒸馏溶胶凝胶法(RDSG)制备了掺杂铁PbZr0.90T i0.10O3纳米粉体,粉体平均粒径约30 nm.原子力显微镜(AFM)分析表明溶胶、凝胶中各组分得到了充分而均匀的分散。对凝胶反应机理的研究表明:回流蒸馏过程加速了聚合物活性单体的生成速度和聚合速度,通过缓慢提高活性单体浓度的方法,克服了固相颗粒溶解度随温度升高而增大的不利因素,促进了凝胶化进程,使得凝胶化时间缩短在30 m in之内。RDSG中凝胶干燥采用蒸馏法,大部分溶剂被回收,缩短了合成周期,减小了环境污染。     

刺槐叶蛋白的营养价值评价

在对3种刺槐叶蛋白的氨基酸组成及含量进行分析的基础上,应用模糊识别法和氨基酸比值系数法,对其营养价值进行了全面评价和比较.结果表明:3种刺槐叶蛋白中均含有18种氨基酸,种类齐全,含量也很丰富,属完全蛋白质;其总氨基酸含量为63.97%~96.85%,必需氨基酸占总氨基酸的42%~44%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比例为73%~80%,第1限制性氨基酸为色氨酸或含硫氨基酸,符合FAO/WHO提出的理想蛋白质模式;刺槐叶蛋白还含有丰富的呈味氨基酸,占总氨基酸的34%~38%,具有较好的适口性;刺槐叶蛋白的贴近度为0.64~0.89,比较符合婴幼儿及少年食用;刺槐叶蛋白质的营养价值与紫花苜蓿叶蛋白相当,刺槐叶蛋白是一种值得开发利用的优质植物蛋白.