毛细管电泳内标法分离测定饮料中甜味剂含量

建立了毛细管电泳内标法分离测定饮料中甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠含量的方法.研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响,对分离条件进行了优化.在波长210nm、分离电压12.5kV、pH=8.3、5mmol·L~(-1) Na_2HPO_4-5mmol·L~(-1) Na_2B_4O_7缓冲溶液中,甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠在8min内得到较好的分离,加标回收率为90%~105%.     

二溴羧基偶氮胂光度法测定铜合金中痕量铋

本文研究了二溴羧基偶氮胂(DBC(O)—ASA)与铋的显色反应。实验表明,在0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.16mol·L~(-1)H_3PO_4介质中,铋与题示试剂形成组成为1:2的紫红色配合物,最大吸收峰在635nm处,表观摩尔吸光系数为7.27×10~4。铋量在0～60μg·25mL~(-1)范围内符合比尔定律。本法可测定铜合金中的痕量铋。     

三十烷基磷酸酯钾对玉米的早熟增产作用

玉米苗期喷施三十烷基磷酸酯钾(TPK),可显著地促进茎叶和根系的生长;增强抗逆性,并加速了生育进程。用0.01mg·L-1质量浓度的TPK喷施玉米茎叶,可早熟2-3d,增产11.25％,而质量浓度为0.001mg·L-1、0.1mg·L-1处理的效果不如0.01mg·L-1的明显。     

30℃Na2CO3—Na2SO4—NaCl—H2O体系溶解度的研究

本文主要报道了30℃ Na_2CO_3—Na_2SO_4—NaCl—H_2O 四元体系及 Na_2CO_3—Na_2SO_4—H_2O,Na_2CO_3—NaCl—H_2O,Na_2SO_4—NaCl—H_2O 三个三元水盐体系的溶解度的测定结果,绘制了三元、四元体系相图,对各体系相图的构成进行了分析讨论。本文涉及的三元、四元体系对天然碱矿合理利用及成矿规律具有理论指导意义。     

钙钛矿修饰玻碳电极循环伏安法测定银离子的研究

首先合成了钙钛矿C_2H_4(NH_3)_2Pb_2Br_6NCs,然后将钙钛矿修饰到玻碳电极上,修饰好的电极对Ag~+的灵敏度最好。为此,优化了钙钛矿修饰玻碳电极测定Ag~+的条件为:0.10 mol·L~(-1)邻苯二甲酸氢钾-硝酸缓冲液(pH 3.80)2.5 mL,1.0 mol·L~(-1) KNO_3 6.5 mL。测定Ag~+的线性范围为ΔI=2.206 6c+7.366 2(c的单位μmol·L~(-1)),线性相关系数为0.9960,检测限为0.80μmol·L~(-1)。11次测定的相对标准偏差(RSD)为3.5%。该方法用于铜陵有色金属厂的废水样品测定,回收率在99.0%～101.0%之间,此结果与电感耦合等离子发生光谱仪(ICP)测定结果吻合。     

气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50％苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999％)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min~(-1)。进样口温度为260℃,炉温为220℃。~(63)Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃。血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取。结果:血药浓度测定的线性范围为1.325～106μ·L~(-1)。低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L~(-1))提取回收率分别为76.8％,87.0％,78.7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.55～132h内血药浓度在2.8～53.2μg·L~(-1)的范围内。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。     

毛细管电泳——间接紫外检测伊班膦酸钠片的含量

目的:采用毛细管区带电泳,在缓冲液中加入淌度与其相接近的检测试剂,利用间接紫外检测法,测定片剂中伊班膦酸钠的含量。方法:运行缓冲液为0.1mol.L~(-1)N2H_2PO,(PH8.0),CTAB(1×10~(-4)mol·L~(-1),加入对氨基笨磺酸(2×10~(-4)mol·L~(-1))作间接试剂。毛细管柱长24cm,内径26μm,运行电压10kV,运行温度20℃,检测波长200nm。结果:伊班膦酸钠的线性范围:0.05mg/ml-0.5mg/ml,回归方程为Y=136.4X+9348.4(R=0.9972)。检测极限2.0μg/ml。 结论:毛细管区带电泳间接紫外检测片剂中伊班膦酸钠的含量,方法准确,便宜,稳定,不需化学衍生。     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

本文研究了在纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定。在PH为5.3O的KH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲溶液中,S~(2-)、SO_2~(2-)和S_2O_3~(2-)能使碘—淀粉溶液的吸光度降低,通过测定溶液在波长530纳米处的吸光度降低值,即可求得加入的硫离子、亚硫酸根和硫代硫磷根的总量;在用CdCl_2,沉淀S~(2-)后,可测定亚硫酸根和硫代硫酸根的含量;在用CdCl_2和甲醛消除硫离子、亚硫酸根后,可测定硫代硫酸根的含量。     

原子吸收分光光度法测定岩石矿物中的铬

原子吸收分光光度法测定铬,在矿物原料、冶金产品、石油材料、病理材料等方面得到广泛应用。但在空气—乙炔焰中,Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Al、V、Mo、La、Ti等元素有干扰。文献报道采取标准加入、溶剂萃取、加入抑制剂、氧化亚氮一乙炔焰、无火焰技术等方法消除干扰。其中以加入抑制剂的方法较为简便。文献[7]提出用1％Na_2SO_4为抑制剂,效果比NH_4Cl、K_2S_2O_8、K_2SO_4、Na_2SO_3要好,消除了镁以     

钒钛高炉渣中低价钛的分析方法研究

本文采用 HAc—Na_2SO_3除铁,用 HCl—NaF—(NH_4)_2SO_4作溶样试剂,采用全铁量减去 HAc—Na_2SO_3除铁量对 Ti~(3+)进行校正的重铬酸钾法测低价钛.对如何消除溶样时 Ti~(4+)+Ti~(2+)→2Ti~(3+)副反应作了有益探讨.该分析方法对不含三价铁及同时含三种状态铁的样品皆能适用.     

利用工业废硅胶制活性白炭黑

工业废硅胶用一定浓度的氢氧化钠处理，经过滤得水玻璃．在其中同时加入氯化钠溶液和稀硫酸，经酸化、过滤、水洗、干燥得活性白炭黑，产品指标和橡胶补强性能均达到有关标准.     

剑麻纤维化学脱胶技术的探讨

剑麻纤维脱胶的常用方法为碱煮法,该文探讨了各种因素对剑麻纤维脱胶的影响.研究发现,脱胶时间和NaOH浓度是影响脱胶率的重要因素,化学脱胶的优化工艺参数为100℃脱胶2.5h,脱胶溶液的组成为NaOH 5%,Na2SO33%,Na3PO44%.     

孝泉—丰谷构造带须家河组地层水成因分析

孝泉—丰谷构造带须家河组247个水样分析化验测试数据表明,须二、须四地层水垂向分异不明显,具盐水—卤水特点,水型为CaCl2。95.2%的地层水化学组分为Cl－、Na+、Ca2+,Cl－和Na+与TDS相关关系明显。除Mg2+、SO2-4外,主要阴阳离子含量均大大超过海水,地层水为典型的深度变质作用的沉积水,其形成是经浓缩盐化、正向变质作用的结果。同沉积地层水研究表明,须二为海相砂泥岩互层沉积盐水,须四为海陆混合水。NaCl和CaCl2是地层水体的主要组成形式,地层水整体表现为Na+相对海水亏损,而Ca2+相对海水富集,方解石化作用明显,盐岩溶解和海水—盐岩蒸发作用较弱。斜长石、钠长石化是最主要的水－岩相互作用方式,Na+和Ca2+离子遵守2∶ 1交换原则。研究区脱硫酸作用不明显。     

从含银废液中回收利用银盐

在石油天然气工业中,常常使用价格昂贵的银盐来测定各类水中的Cl-和CODCr。为了降低分析成本和防止污染环境,文中介绍了将含银废液在pH≈3时用AgCl沉淀法分离富集银,然后用铁或铜还原法生成金属银,再用H2O2-HNO3法制备AgNO3,用(NH4)2SO4法或浓H2SO4法制备Ag2SO4的方法。实验证明,制备的银盐纯度可达99%以上,完全可以作为分析试剂循环使用,简便实用,可以大大降低测定Cl-和CODCr的成本。     

SO4^2-杭锦2^#土固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

以硫酸处理杭锦2^#土制得的活性白土为载体,采用传统漫渍法制备了SO4^2-／杭锦2^#土固体超强酸,将该固体酸催化剂用于冰乙酸和正丁醇的酯化反应,考察了反应条件对酯化率的影响．结果表明：在醇、酸摩尔比为2：1．催化剂用量为0．6g,反应温度为90℃。反应时间为2h时,酯化率可达99．2％．显示出与硫酸为催化剂相当的活性。且催化剂可重复使用．     

氟嘧磺隆的新法合成及除草活性研究

以合成的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶为原料,用氟砜基二氟乙酸作二氟甲氧基化试剂,乙腈作溶剂,硫酸钠作催化剂,制得关键中间体2-氨基-4,6-双(二氟甲氧基)嘧啶(DMAP);DMAP与邻甲氧甲酰苯磺酰异氰酸酯反应合成氟嘧磺隆;同时对氟嘧磺隆的室内外除草活性进行了研究,并与空白组进行了对照和比较,验证了氟嘧磺隆的除草活性。     

活性艳红x-B电化学氧化研究

研究了在电解条件下，以ＮａＣｌ和Ｎａ２ＳＯ４作电解质，用电解法氧化染料活性艳红ｘ－Ｂ的机理．经比较对照说明采用不同电解质时，均以ＣｌＯ－氧化机理为主要特征     

氧氯化镧在冰晶石-NaF-Al2O3熔体中的溶解度

用等温饱和法测定了氧氯化镧(LaOCl)在冰晶石(Na3AlF6)-NaF-Al2O3熔体中的溶解度.结果表明,LaOCl的溶解度随着温度的升高而增大,随着冰晶石分子比的增加而增大;当有4.0%(质量分数)Al2O3存在时,其溶解度相应减少.     

降低三水县矿盐水中SO_4~(2-)含量的探讨

三水县矿盐水是一种优质的食盐水溶液,但其中SO_4~(2-)的含量较高,对氯碱工业有不良的影响。本文讨论降低SO_4~(2-)含量的原理。方法,以及测定SO_4~(2-)含量比较迅速、准确的一种新测法。对钙法和钡法的投料量和成本按算作了较详细的比较,理论计算和实验结果表明,钙法优于钡法。     

二维锌配位聚合物{[Zn（bimx）（SO_4）]·CH_3OH}_n的合成及其晶体结构

以硫酸锌与1,3-二（N-咪唑基甲基）苯（mbix）为原料,用挥发法合成新型二维锌配位聚合物[Zn（mbix）（SO4）].CH3OH（I）,其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。I属正交晶系,空间群Cmc21,晶胞参数a=12.563（5）,b=17.122（6）,c=8.661（3）,V=1862.9（12）3,Z=4,Dc=1.539 g.cm-3,μ=1.464 mm-1,F（000）=888,R1=0.0540,wR2=0.1319。I中Zn2＋与两个mbix配体的两个氮原子和两个SO42-配体的两个氧原子配位,形成一个畸变的四面体几何构型。Zn2＋经SO24-离子桥联形成一维波浪状链,链与链之间又通过mbix配体形成二维格子层状结构。