高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸

利用HPLC法同时测定APC片中阿司匹林(A)、非那西汀(P)、咖啡因(C)和游离水杨酸的含量。在C18柱上以甲醇—水-乙酸-磷酸(体积比46.0:52.0:1.5:0.5)为流动相,在流速0.8mL·min-1和检测波长279nm时,三种有效成分和游离水杨酸都能被很好地检测。A组分在0.27￣80.27μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1415.5X+11278,相关系数为0.9998,平均回收率为99.84%;P组分在0.19￣57.34μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1730.8X+624.7,相关系数为0.9996,平均回收率为100.29%;C组分在0.04￣12.39μg·mL-1范围内的回归方程为Y=656.2X+6635.2,相关系数为0.9996,平均回收率为100.57%。方法适用于APC片中各成分的同时测定。     

饼肥的不同施用量对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%￣100.7%,RSD为2.32%￣9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量

建立RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量。采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,10u);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:295nm;进样量:20uL。阿司匹林及游离水杨酸的线性范围分别为0.5～1.5mg·mL(-1r=0.99993)、7.5～22.5ug·mL-1(r=0.99965)。平均回收率分别为99.4%和99.2%。本法操作简便,快速,准确可靠,分离度好,适合于生产中使用。     

Trpm7下调对大鼠心肌细胞游离Ca~(2+)浓度影响的研究

目的 TRPM7是心肌细胞内一种阳离子通道,对Mg~(2+)和Ca~(2+)都具有通透性。为了深入研究TRPM7基因在心肌细胞的功能,本试验试图研究下调TRPM7后大鼠心肌细胞内Ca~(2+)浓度的变化。方法大鼠心肌细胞的原代培养,心肌细胞存活度的测定,小干扰RNA(siRNA)技术,大鼠心肌细胞胞内游离Ca~(2+)荧光强度的检测。结果经过胞内游离Ca~(2+)荧光强度的检测发现下调TRPM7后大鼠心肌细胞内Ca~(2+)浓度无显著变化。结论调TRPM7后对心肌细胞钙的代谢没有显著影响。     

柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中重金属离子的含量

研究了柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中Ni2+和Cu2+含量的方法.利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)进行柱前衍生,然后采用Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm)为固定相,甲醇∶水(体积比75∶25)为流动相进行检测.结果如下:Ni2+和Cu2+的线性范围为0.1~30μg·m L-1,线性相关系数为0.9988和0.9997,检出限为0.017μg·m L-1和0.011μg·m L-1,加标回收率为96.83%~104.50%.结果表明该方法操作简单快速,测定准确,检出限低,可作为其他检测金属离子方法的替代方法.     

内支架在弯曲血管模型内的血流动力学研究

动脉粥样硬化主要发生在诸如颈动脉、肾动脉以及冠状动脉等大动脉中。在这些部位进行支架手术在临床上已经成为一种有效的治疗手段,但同时带来了凝血和再阻塞的风险。有内支架的流动对血管内血液的凝血和再阻塞的影响很大。因此我们对两个有不同位置的self-x型内支架在弯曲血管模型内的流动分别进行了研究,并和健康的(无支架)模型内的流动做了对比实验。得到了模型流动的流量以及压力曲线,并利用激光多普勒检测了在血管模型内横断面上流速的分布剖面。     

HPLC法测定阿苯哒唑含量及有关物质

目的建立了反相高效液相色谱测定阿苯哒唑的含量及有关物质的方法。方法采用Apollo C18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),以流动相A:0.025mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5),流动相B:甲醇,为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果阿苯哒唑的线性范围为0.1～2.5mg·mL-1;相关系数为0.9997。平均回收率(n=3)为99.1%,RSD为0.21%。结论采用反相高效液相色谱法测定阿苯哒唑的含量和有关物质,方法准确,结果可靠。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱法同时快速测定饮料中的3种食品添加剂

采用高效液相色谱法测定饮料中常见的3种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸和糖精钠.实验采用Nova-PAK C18(3.9×150mm) 色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵(体积比为5 : 95)为流动相,UV检测波长225nm.样品一次进样分析仅需6分钟,组分回收率(n=3)为93.4%～101.0%,相对标准偏差 (RSD) 为 0.4%～0.6%.     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以C18为固定相,甲醇:0.2%乙酸=1:1(V/V)为流动相,检测波长为277 nm.回收率为98.5%～101.3%,标准偏差为0.059～0.087(n=5).     

大孔球形纤维素预富集原子吸收测定痕量铜

将含铜试液调至pH=6.9,在流动注射分析体系中用装有PSC-OCA的微型柱对试液中Cu2+ 进行在线富集,用0.1 mol·L-1硝酸洗脱柱上富集的Cu2+,火焰原子吸收光谱法在线测定.对实验条件进行了优化.在pH=6.9时,吸附预富集时间为90 s,富集流速为2.5 ml·min-1的条件下,然后用流速为2ml·min-1的0.1 mol·L-1的硝酸洗脱,直接送入FAAS进行检测,对5 μg·L-1的Cu2+标准溶液4次平行测定,精密度(RSD)为0.25%,这说明大孔纤维素能对Cu2+有效富集,能够用于检测低浓度Cu2+,效果令人满意.     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

血清游离脂肪酸的评价与研究

对人体血清中游离脂肪酸(FFA)含量进行检测,能够尽早发现患者血清中FFA的异常情况,最终起到预防及尽早对相关疾病进行治疗的目的。FFA在糖尿病(diabetes mellitus,DM)、心血管病(angiocardiopathy,CD)等疾病的发病机理及作用方面的有着重要意义。本文介绍了测定FFA的几种方法,参考美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)的评价方案对酶法游离脂肪酸测定试剂盒进行了相关性、检测限、线性及精密度评价。验证游离脂肪酸测定试剂盒在抗干扰、线性范围及精密度等方面的性能能否满足临床检验的需要,从而根据临床需要选择合适的测定试剂盒。     

板栗内源激素的高效液相色谱测定方法

研究了高效液相色谱法测定板栗内源激素--赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)、玉米素(Z)和脱落酸(ABA)的条件;采用Waters C18反相柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm),SPD-6AV紫外检测器,以甲醇-水-乙酸(体积比为45.0:54.2:0.8)溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm,选用外标法进行了定量测定.试验结果表明:其回收率高,GA3 、IAA、Z、ABA的检出限分别为0.50、0.10、0.30和0.03 mg/L.     

用液相色谱法分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的解聚产物

采用超临界甲醇解聚的方法,将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)降解为对苯二甲酸二甲酯(DMT)和丁二醇两种单体。利用液相色谱法分析产物DMT,建立了较好的分析方法。其实验操作条件如下:色谱柱为D iam onsil C 18,流动相为甲醇-水(3∶1,V/V),检测波长254 nm。测定结果为DMT含量在0.005~0.25μg,线性关系良好。该方法具有高色谱分辨率、简单、准确、重复性好等特点。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

老年高血压人群血脂、血尿酸水平的检验研究

目的对老年高血压人群的血脂、血尿酸检验水平加以研究。方法选取我院2014年6月到2015年6月期间收治的50例老年高血压患者的临床资料,作为观察组;选取同期进行身体检查的50例老年健康体检者的临床资料,作为对照组,分别对两组人群的血脂与血尿酸进行检测,并测定血清中三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白(LDL-C)、血尿酸(UA),进行对比分析。结果观察组患者血清中三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白(LDL-C)、血尿酸(UA)水平均高于对照组,差异显著,具有统计学意义(P0.05)。结论血脂和血尿酸水平与高血压居于十分紧密的关系,老年高血压人群本身的免疫力较低,其风险性更高,对其血脂与血尿酸检验,并采取有效措施加以控制,有助于保障老年患者健康,提高其健康水平。     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液(50:50,v/v),流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg(r=0.9996)和0.740~7.400μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

流动注射光度法测定腌制品中亚硝酸根

基于Criess反应,建立了流动注射光度法测定腌制品中亚硝酸盐含量的方法,对实验条件进行了优化．方法的线性工作范围为0,05—0．6mg·L-1,检测限为0．02mg·L-1,对市售腌制品进行检测,结果表明亚硝酸盐含量都符合国家标准规定．