尼莫地平片剂含量的高效液相色谱法测定

建立尼莫地平片剂含量测定的高效液相色谱法.选用Luna C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水(65∶35);检测波长237nm;流速1.0mL/min;进量样20μL;柱温室温.方法的线性范围为19.6～98.0μg/mL(R=0.9992),回收率在93.8%～100.9%之间(RSD为0...     

γ-氯代丁酸异丙酯合成方法的改进

本文以γ－丁内酯为原料一步合成了γ－氯代丁酸异丙酯，讨论了投料比、反应温度、反应时间对产率的影响，获得了最佳工艺条件。     

蜂胶中Artepillin C的高效液相色谱法测定

建立了利用高效液相色谱法测定蜂胶中Artepillin C的方法,优化了萃取剂对萃取效率的影响.实验测试表明,80%甲醇提取效果最佳,采用Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.4%磷酸(V/V)水溶液作为流动相进行梯度淋洗,检测波长312nm,流速1.0mL/min,柱温30℃的色谱条件,可实现Artepillin C的分离检测.该方法样品前处理简单快捷,操作方便,检出拥有良好的线性关系,线性方程为y=18 944 500 x-2 385(R2=1.000 0),检出限(0.20 mg/L),回收率(95.0%~99.4%)和重现性(RSD≤1.01%,n=6).     

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼的合成与表征

从2-甲基吡啶出发,经过五个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼,获得了较好的产率,并对产物进行了表征。同时发现N-氧化2-甲酸4-硝基吡啶及产物都是新型非线性光学材料[1]。     

3-甲酰基-(S)-联二萘酚的快速高效合成及其结构表征

从手性联二萘酚出发,找到了对S-BINOL两个羟基进行保护的最佳条件,经一步反应快速高效合成出了(S)-2,2’-二(甲氧基甲基)-联二萘酚1,由1经二步反应,合成目标分子3-甲酰基-(S)-联二萘酚.合成化合物1和2的最佳条件如下:以THF为溶剂,在0℃下,(S)-BINOL,Na H和MOMCl反应10min,得到1,产率95%.以Et2O为溶剂,N2保护,在0℃的条件下,1和Bu Li反应3h,之后滴加DMF,反应2h,"一锅法"得到化合物2,产率70%.     

CTMAB-Al13共柱撑膨润土吸附磷酸根和β-萘酚研究

用羟基铝溶液([Al13O4(OH)24(OH2)12]7 ;Al13)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)共同改性膨润土,制备了CTMAB-Al13共柱撑膨润土(CTMAB-Al-Co-Pbent).X-射线衍射和有机碳分析结果显示,CTMAB和Al13成功柱撑到膨润土层间.吸附实验表明,CTMAB-Al-Co-Pbent 能同时去除废水中的磷酸根和β-萘酚.其中对磷酸根的吸附可用Langmuir方程描述,饱和吸附容量(7.46 mg/g)与Al13柱撑膨润土(7.52 mg/g)相比并没有明显降低;对β-萘酚的吸附等温线为线性,有机碳标化的分配系数Koc(44337)大于相应的有机膨润土(34937).对两种物质的吸附动力学都符合准二阶方程.     

从标记论看“状-动-宾”结构的层次划分

语法结构的分析不应该一概而论,而要做具体考察.汉语"状-动-宾"结构不能简单地被看作是单切分或多切分,构成要素的特征对其切分有着重要影响.切分为A(V0)是无条件的,切分为(AV)O是有条件的.     

椰子油酸三羟甲基丙烷酯的合成

以自制固体酸Ti(SO_4)_2/SiO_2为催化剂,椰子油酸与三羟甲基丙烷进行酯化反应合成椰子油酸三羟甲基丙烷酯.采用单因子法优化合成工艺条件,并通过红外光谱FTIR表征产物的分子结构.获得优化合成工艺的条件为:椰子油酸与三羟甲基丙烷的物质的量比4.5∶1、催化剂用量2.5%(相对反应物的质量百分数)、带水剂甲苯的用量15 mL(相对于0.05mol三羟甲基丙烷)、回流温度140℃、反应时间为4 h;优化条件下酯化率达88.4%.红外光谱表明,产物确为椰子油酸三羟甲基丙烷酯.     

Zn(H2QS)2配合物的合成及表征

醋酸锌与8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QS)以物质的量之比为1∶2溶于N,N-二甲基丙烯酰胺(DMF)中,溶液在120℃回流6h,氮气保护.经由配位反应合成了具有反应活性点的小分子8-羟基喹啉-5-磺酸金属配合物(Zn(H2QS)2),该Zn(H2QS)2配合物可引入到聚合物中,得到高分子量的8-羟基喹啉-5-磺酸的发光材料.FTIR确定了Zn(H2QS)2的组成；紫外吸收光谱(UV)、光致发光光谱(PL)说明小分子配合物的发光来自于Zn(H2QS)2基团.     

灵芝孢子粉冲剂加工工艺的研究

灵芝孢子粉含有多种活性成分,具有预防和治疗多种疾病的作用.本实验以灵芝孢子粉为材料,比较分析破壁和未破壁孢子粉灵芝蛋白、多糖、三萜的含量,同时通过测定冲剂颗粒的指标:成形性、堆密度、停止角、溶化率、吸湿性、细菌数目,以60%的酒精为湿润剂研究β-环状糊精和麦芽糊精不同配比(2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1、10∶0)及以β-环状糊精:麦芽糊精=7∶3为配比研究湿润剂不同浓度(30、40、50、60、70、80、90%)对冲剂颗粒质量的影响,结果显示:破壁孢子粉的灵芝蛋白、多糖、三萜的含量均高于未破壁;随着β-环状糊精比例的增加,颗粒成型率呈先增加后降低的趋势,最大值为95%(7∶3),86.5-95%(6:4-7:3)均符合标准(≥85%);最小值为5.1%(2:8),除堆密度1923 kg/m3外,其他5项指标均符合标准;随着酒精浓度的增大,颗粒成型率呈先升高后降低的趋势,最大值为93.3%(酒精浓度60%),86.5-93.5%(酒精浓度60-80%)均符合标准,其他5项指标均符合标准.因此,灵芝孢子粉冲剂颗粒加工的最佳条件是:原料为破壁灵芝孢子粉、配方为β-环状糊精:麦芽糊精=7∶3、湿润剂酒精浓度为60%.     

α-半乳糖苷酶水解大豆寡糖的研究

应用HPLC法检测了臭曲霉Aspergillus foetidus ZU-G1产生的α-半乳糖苷酶对大豆寡糖类化合物的酶解情况.结果表明:40℃时,α-半乳糖苷酶对水苏糖的水解率为7%(1h)～42%(4h),对蜜二糖的水解率为36%(1h)～93%(5h);50℃时,α-半乳糖苷酶对水苏糖的水解率为10%(2h)～5...     

DBNPNPT光度法测定废定影液中的微量银

在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH＝10.0)介质中,在Triton-100存在下研究了l-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)与Ag的显色反应.试剂与Ag生成络合物(1:1).其表观摩尔吸光系数分别为9.18×104L·mol-1·cm-1和1.14×105 L·mol-1·cm-1,符合比耳定律的范围为0～12μg/25mL.方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意.     

对发展风险投资的思考

istryandDNAhistogram parametersinheadandneckmalignancies.AnticancerRes.2000,Sep-Oct,20(5C)∶4031-7 [2]　Gandour-EdwardsRF ,DonaldPJ,YuTL ,etal.DNAcontentofheadandnecksquamouscarcinomabyflowandimagecytometry.ArchOtolaryngol-HeadandNeckSurg,1994,120∶294-7 [3]　杨宏宇,李金荣,胡传真,等.舌癌复发有关因素的探讨.口腔颌面外科杂志,1997,7(7)∶92-94 [4]　杨宏宇,李金荣.头颈部鳞癌预后因素的研究现状.国外医学口腔医学分册,1997,24(3)∶162-165 [5]　李金荣,杨宏宇.选择性颈淋巴清扫术及其适应证…     

关于正规弱δθ-空间的无限乘积

本文主要证明了如下结果:(1)如果X=П_(σ∈∑)X_σ是|∑|-仿紧空间,则X是正规弱δθ-可加空间当且仅当F∈[∑]~(<ω),П_(σ∈F)X_σ是正规弱δθ-可加空间。(2)设X=П_(i∈ω)X_i是可数仿紧的,则下列三条等价:①X是遗传正规弱δθ-可加的;②F∈[ω]~(<ω),П_(i∈F)X_i是遗传正规弱δθ-可加的;③n∈ω,П_(i≤n)X_i是遗传正规弱δθ-可加的。     

3-状态部分2-树网络可靠度的一个多项式时间算法

本文利用3-状态设备网络可靠度计算归约公式,结合Wald.J.A.-Colbourn C.J.[1]算法(简称为W-C算法2),给出了3-状态部分2-树网络可靠度的一个多项式时间算法.     

试论作为空间叙事的主题-并置叙事

本文考察一种因共同"主题"而把几条叙事线索联系在一起的叙事模式--"主题-并置叙事".主题-并置叙事有四个特征:(1)主题是此类叙事作品的灵魂或联系纽带;(2)在文本的形式或结构上,往往是多个故事或多条情节线索的并置;(3)构成文本的故事或情节线索之间既没有特定的因果关联,也没有明确的时间顺序;(4)构成文本的各条情节线索或各个"子叙事"之间的顺序可以互换,互换后的文本与原文本并没有本质性的差异.由于"主题"(topic)概念是由"场所"(topos)概念发展而来的,而"场所"是一种"空间",因此,主题-并置叙事本质上是一种空间叙事.     

药物中硫酸二甲酯残留量的气质联用法测定

针对药品恩诺沙星生产过程中易生成的毒性物质硫酸二甲酯,建立了气质联用仪测定硫酸二甲酯的方法.用Agilent HP-5MS色谱柱(30.0m×0.25mm×0.25μm),采用选择离子扫描模式(SIM)和程序升温法(初始温度50℃,保持2 min,以10℃/min升温至90℃,保持1 min,再以9℃/min升温至180℃).结果表明,硫酸二甲酯的检测限(LOD,S/N≥3)为0.002μg/mL;在0.01~1.00μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数在0.999以上;实际样品检测的加标回收率均在83.50%~113.20%之间.该法准确简便,可应用于实际检测.     

鸡屎藤山楂复合果冻的研制

以鸡屎藤和山楂为原料,研制鸡屎藤山楂果冻.通过单因素和正交试验设计优化鸡屎藤山楂果冻的最佳配方(以果冻重量为100g)为:复合汁(鸡屎藤:山楂汁=1∶2)20%、复配胶添加量0.9%、低聚果糖添加量12%、柠檬酸添加量0.08%,纯净水添加量67.02%,复配胶-卡拉胶、魔芋胶与黄原胶混合比例为3∶2∶0.4.     

HPLC法初步建立忧遁草中黄酮类化合物指纹图谱

用乙醇等溶剂,料液比1:20,提取时间2 h,在不同温度下对忧遁草黄酮类化合物进行提取,用特定颜色反应试剂判断忧遁草中黄酮类化合物的类型;采用C18色谱柱,流动相为甲醇:水(98:2),流速为1.0 mL/min,柱温为30.0℃,进样量为10μL,在不同吸收波长下用高效液相色谱法(HPLC)检测,通过逐步优化色谱条件,初步建立忧遁草中黄酮类化合物指纹图谱.结果:忧遁草的乙醇粗提液中含有黄酮、黄酮醇,无二氢黄酮和异黄酮;采用70%乙醇提取,提取温度50℃,检测波长215 nm,指纹图谱出峰效果最好.     

1，4-二[5-（4-羟基苯基）-1，3，4-噁二唑-2-基]苯的合成及其光谱特征

通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应，合成1，4-二[5-（4-羟基苯基）-1，3，4-噁二唑-2-基]苯，关环反应产率达到78．9％，产物结构经核磁氢谱得到了表征．探讨了反应条件对合成噁二唑衍生物的影响，研究了它们的紫外吸收和光致发光性能．研究结果表明：目标化合物具有强烈的紫外吸收和光致发光性能，其最大紫外吸收波长在286．8nm，最大荧光发射波长在375nm．作为电致磷光中间体的对称2,5-二苯基-1，3，4-噁二唑中引入羟基对，进-步连接其它功能基合成新型的有机环金属电致磷光材料具有重要的意义．