高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5cm (有效长度50cm)×75μm;运行缓冲液:0.2mol·L-1乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15kV;柱上检测:λ=265nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95—159.2mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结沦:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C18 (250×4.6 mm, 5 μm)；乙腈-0.2%醋酸（18∶82）为流动相；检测波长为340 nm；流速1mL·min-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0.163 0～1.630 4 μg内线性关系良好，回归方程为：Y = 1 553.5X+1.306 1，r= 0.999 9；平均回收率为97.9％，RSD为1.38％，n＝9。结论本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于元胡药材的含量测定和质量控制。     

气相色谱法测定盐酸美金刚有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,分析了盐酸美金刚合成中所用乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯的溶剂残留量.实验的色谱柱为HP-INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）.4种溶剂均达到完全分离,各溶剂线性实验所得回归方程的相关系数均大于0.99,加标回收率为90%～110%,RSD〈2.0%（n=6）.该方法准确、灵敏、重现性好.     

紫外分光光度法测定桂林西瓜霜中盐酸小檗碱的含量

桂林西瓜霜能清热解毒、消肿止痛,其主要成分盐酸小檗碱具有广泛的药理作用,能抗菌、抗病毒、提高免疫力。本文用紫外分光光度法,以甲醇为空白及溶剂,在345nm波长下,对样品溶液进行定量分析。实验结果表明盐酸小檗碱溶液浓度在32μg/ml-160μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,以标准曲线法测得其含量为4.0mg,RSD为0.75,平均回收率为97.7%,该方法简单,快速,准确。     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5 ~ 248.0μg·ml-1 (r=0.9991),4.5~ 452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9~ 386.0μg·ml-1 (r=0.9992),3.0~296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%。最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.03 μg·g-1。本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

HPLC法测定心可宁胶囊羟基红花黄素A的含量

目的建立心可宁胶囊中羟基红花黄素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kro-masil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μL）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（26∶2∶72）;检测波长：403 nm;柱温25℃;流速1 mL.min-1。结果羟基红花黄素A的回归方程为y=248478 x＋149,R=0.9999（n=6）,线性范围：12.52~137.72μg.mL-1平均回收率为99.08%,RSD为1.13%。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为心可宁胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸

利用HPLC法同时测定APC片中阿司匹林(A)、非那西汀(P)、咖啡因(C)和游离水杨酸的含量。在C18柱上以甲醇—水-乙酸-磷酸(体积比46.0:52.0:1.5:0.5)为流动相,在流速0.8mL·min-1和检测波长279nm时,三种有效成分和游离水杨酸都能被很好地检测。A组分在0.27￣80.27μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1415.5X+11278,相关系数为0.9998,平均回收率为99.84%;P组分在0.19￣57.34μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1730.8X+624.7,相关系数为0.9996,平均回收率为100.29%;C组分在0.04￣12.39μg·mL-1范围内的回归方程为Y=656.2X+6635.2,相关系数为0.9996,平均回收率为100.57%。方法适用于APC片中各成分的同时测定。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量。方法:采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45:1:54)为流动相;流速:1ml/min,检测波长为275nm。结果:阿司匹林线性范围:0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围:2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5)。结论:此方法简便、快速、准确,值得推广应用。     

N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究

以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料制备N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,通过调整反应投料比(二甲胺∶1,3-溴氯丙烷=1.05∶1),改进反应的后处理,以及用异丙醇重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度为99.3%(HPLC示差折光分析法),收率为87.1%.甲苯及未反应的原料可以方便地回收再使用.对工艺中的主要杂质进行分析,结构确证为N,N,N',N'-四甲基丙二胺.     

盐酸多奈哌齐治疗轻中度阿尔茨海默病的临床评估

目的评价盐酸多奈哌齐治疗轻、中度阿尔茨海默病（Alzheimer disease，AD）的有效性及安全性。方法选择简易智能状态量表（MMSE）10～24分的轻、中度AD患者64例，按随机原则分成治疗组和对照组各32例，治疗组给予盐酸多奈哌齐治疗，对照组给予茴拉西坦治疗，观察12周。治疗前后应用MMSE，日常生活能力量表（ADL）评价临床疗效；用副反应量表（TESS）评定副反应。结果观察12周，盐酸多奈哌齐治疗组较对照组MMES、ADL评分明显改善（P〈0．01）。治疗组盐酸多奈哌齐治疗12周后较治疗前MMSE与ADL分数分别改善3．9分和7．4分（P〈0．05，P〈0．01），盐酸多奈哌齐治疗4周，MMSE分数已有提高（P〈0．05），故盐酸多奈哌齐起效时间在治疗4周末。盐酸多奈哌齐治疗组不良反应轻，与茴拉西坦对照组比较两组差异无显著意义（P〉0．05）。结论盐酸多奈哌齐能有效治疗轻、中度AD患者，对患者的认知功能和日常生活自理能力均有改善，耐受性好，安全性高。     

盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内药物动力学研究

目的测定盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内药物动力学参数，计算相对生物利用度。方法采用反相高效液相色谱法，流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液（50∶12∶190），柱温为30 ℃，流速为0.7 mL·min-1；检测波长为264 nm；结果盐酸青藤碱在50～4 000 ng·mL-1内，主药与内标峰面积比（R）与浓度（C）间线性关系良好，线性方程为R=3.6×10-4C＋0.02，r=0.996 4，方法的精密度和回收率均符合中国药典2005版二部的规定。受试制剂和参比制剂的主要药物动力学参数分别为：t1/2：(19.9±4.3)h,(17.8±2.1)h；Cmax：(638±128)ng·mL-1，(1 738±396)ng·mL-1；Tmax：(6.2±1.1)h，(7.0±1.0)h；AUC0～t：(20.2 ±3.3)h·μg·mL-1，(22.8±5.0)h·μg·mL-1，相对生物利用度为（90.1±10.4）%。

结论盐酸青藤碱控释微丸在Beagle犬体内血药浓度曲线平稳，维持时间长，控释效果较好，达到了预期的目标。     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。     

注射用盐酸大观霉素细菌内毒素检测方法的研究

参照美国药典 XXⅢ版及中国药典1995年版二部细菌内毒素检查法中干扰试验的基本原理,对注射用盐酸大观霉素 Spectinomycin Hydrochloride for In-jection(简称 SP)进行了细菌内毒素检查法的研究,实验结果表明,浓度为1.88u/ml的样品溶液对鲎试验不存在干扰因素,可用细茵内毒素检查法作为该药品的发热物质检查。     

短波近红外光谱的盐酸环丙沙星粉末药品的定量分析

利用漫反射法获得环丙沙星短波近红外光谱(700-1100nm),采用化学计量学中的偏最小二乘法(PLS),选取不同的波长范围及不同的光谱预处理方法(一阶导数和和二阶导数)对光谱进行信息提取和分析,对盐酸环丙沙星粉末药品进行了无损非破坏定量分析,以样品中盐酸环丙沙星为活性成分建立了最佳的数学校正模型。讨论了主成分数对PLS模型定量预测能力的影响,并做了比较。