硝酸铁催化氧化环已醇制备环已酮研究

文章研究了Fe(NO3)3体系催化氧化环已醇直接合成环已酮的反应,实验得出环已醇的转化率为90.4%～95.1%,环己酮产率为64.6%～67.8%,反应最佳条件是:V环已醇:V硝酸铁为2:1,反应温度为60～70℃,反应时间为70min.     

DPPZ Co(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新型的化合物Co(DPPZ)_2Cl_2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征。单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a= 0.83463(17)nm,6=1.2336(3)nm,c=2.7965(6)nm,α=90.00°,β=95.13(4)°γ=90.00°,V=2.8676(10)A~3,Z=8,T=292(2)K,Dc=2.024cm~(-1),μ=4.296mm~(-1),R_1=0.01497,wR_2=0.3702     

多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型多金属氧酸盐H2O[Mn(phen)3]2[SiW12O40],并探讨了该化合物的晶体结构.该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.9735(4)nm,b=1.8061(4)nm,c=2.5200(5)nm,α=90.00°,β=100.52(3)°,γ=90.00°,V=8.831(3)nm3,Z=4,R1=0.0562,wR2=0.1376.     

一类非局部扩散方程的临界爆破指标

本文研究具有非局部扩散的方程u1=J*u(x,t)-u(x,t)+aup(x,t)+(J*u)p(x,t)的临界爆破指标的存在性,其中J是单位区间内具有紧支集的非负函数,0a≥,1p。本文的主要结论是该方程的临界爆破指标为PF=1+2/N     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

Co-Phen配合物的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和4,4′-联吡啶在碱性的水溶液中反应得到一种晶体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3.4H20,本文探讨了该化合物的合成和晶体结构。结构分析表明:晶体属三斜晶系,P-1空间群:a=0.79584(16)nm,b=1.0349(2)nm,C=1.6579(3)nm,α=105.96(3)°,β=103.32(3),°γ=90.14(3),°V=1.2744(4)nm3,Z=2,R1=0.0546,w2R=0.1429.     

Eu(DMBA)3Phen配合物的制备及其激发光谱、荧光光谱研究

在77K测定了标题配合物的激发光谱和荧光光谱,在配合物的7F0→5D0激发光谱里,580.14nm和580.68nm处呈现两个锐锋,说明在该配合物中存在两种Eu3+格位.选择激发配合物的5D0能级,得到两组完全不同的5D0→7FJ(J=1,2)荧光光谱,表明配合物中Eu3+离子具有不同的化学环境,两种格位的可能点群是C1,C2或Cs,可能具有与Y2(p-CH3C6H4COO)6(C12H8N2)2类似的晶体结构.     

现代汉语(M1+M2)+V句式来源探讨

结合现代汉语语法的欧化现象以及汉语语法的历时演变,对现代汉语(M1 +M2) +V句式的来源进行探讨.从历时的角度来看,(M1 +M2)+V句式在上古、中古以及近古汉语中就存在;从口语对现代汉语书面语的影响来看,口语中也存在现代汉语(M1 +M2) +V式的映像;从语法发展的趋势来看,(M1 +M2)+V句式的产生也是语法精密化发展的结果.现代汉语(M1+M2)+V句式不是受印欧语影响产生的新句式,是汉语中原本存在的句式结构.     

常量代换在解题中的应用

一.用模式“M/M”代换“|”例1.已知a+b+c=0,求证: a(1/b+1/c)+b(1/c+1/a)+c(1/a+1/b)+3=0证明:a(1/b+1/c)+b(1/c+1/a)+c(1/a+1/b)+3 =a(1/a+1/b+1/c)+b(1/a+1/b+1/c)+c(1/a+1/b+1/c)     

水杨酸铜的流变相合成与表征

用流变相反应法合成了CuSal(Sal=o -OC6 H4 CO2 ) .用TG ,IR ,XRD和磁矩对其结构进行了表征 .X -射线粉末衍射结果表明配合物属于单斜晶系 ,其晶胞参数为 :a =15.3575(49) (10 - 10 m) ,b =15.96 36 (87) (10 - 10 m ) ,c =7.86 6 5(47) (10 - 10 m) ,β =94 .3,V =192 3.1(95) (10 - 10 m) 3,Z =12 ,Dcalc=2 .0 6 8g/cm3,Dexp=2 .0 54g/cm3     

H3(H10C4N2)3[PMo12～（VI）O40]的合成与晶体结构

用中温水热技术合成了一种Keggin型磷钼多金属氧酸盐H3(H10C4N2)3[PMoVI12O40],探讨了该化合物的合成,经元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射确定了其结构并进行了表征.该化合物属于六方晶系,R-3c空间群,化合物的晶胞参数:a=1.7878(3)nm,b=1.7878(3)nm,c=2.3498(5)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.5046(18)nm3,Z=6,R1=0.0427,wR2=0.0434.     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

有限维与无限维线性空间某些性质的差别

本文说明有限维线性空间中有些性质在无限维线性空间中是不成立的,如在教学中注意这些问题,是很有益处的.(本文符号采用I)性质1 设W是V的真子空间,在有限维线性空间中,显然W的维数不能等于V的维数,即维V≠维W.但在无限维线性空间中却有这情况存在.例1.设F[x]是数域F上无限维线性空间.F[x]的真子空间:W={sum from i=0 to n(a_ix~(21))|γ_n∈N∪{0},a_i∈F},这里有维W=维F(X),且W同构于F(X).性质2 在有限维线性中间中,设V_1,V_2是V的两个真子空间,有结论:维V_1+维V_2=维(V_1+V_2)的充分必要条件是V_1∩V_2={0}.但在无限维线性空间中,却有情形,维V_1+V_2=维V,有V_1∩V_2≠{0}.例2 F[x]的真子空间:V_1=xF[x]={xf(x)|f(x)∈F[x]},{sum from i=0 (a_ix~(21))|γ_n∈N∪{0},a_i∈F}于是维V_1十维V_2=维F[x],但V_1∩V_2≠{0}下面着重说明一下,有限维线性空间有:性质3 设V是n维线性空间.A是V中任一线性变换,则下列命题等价:(1)A是可逆变换;(2)若Aα=Aβ,则α=β;(3)A~(-1)(0)={0},即A的核由一个零向量组成;     

Z-4-(对-溴苯硫基)-3-(对-硝基苯甲酰氧基)-3-丁烯-2-酮的立体选择性合成和Diels-Alder反应活性研究

合成了一个新的α ,β取代 3-丁烯 - 2 -酮 (CH3COC(p -NO2 C6 H4 COO - ) =CH-S -C6 H4 Br - p) (4) ,用元素分析 ,核磁共振波谱和X -衍射对其结构进行了表征 ,并对其构型和Diels -Alder反应活性进行了探讨 .结果表明只有Z构型的产物生成 ,Z - 4 -溴 - 3-(对一硝基苯甲酰氧基 ) - 3-丁烯 - 2 -酮可与丁二烯型化合物发生Diels -Alder反应 ,而标题化合物在相似条件下不能发生Diels -Alder反应     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3簇合物的合成和晶体结构

通过单齿配体PPh3与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3,利用IR,1HNMR和X-ray单晶衍射的方法对新化合物进行了组成和结构表征.新簇合物的晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数a=1.0026(3),b=1.1186(4),c=1.3358(3)nm,α=93.94(2)°,β=103.54(2)°,γ=99.17(3)°,V=1.429(2)nm3,Z=2,Dc=1.604g·cm-3,S=1.46,△ρmax=620 e·nm-3,△ρmin=一500 e·nm-3.最终偏离因子[I＞3σ(I)]R=0.039,wR=0.050,w=1/σ2(F),(△/σ)max=0.0006.     

关于广义远达问题的适定性(英文)

设C是实Banach空间X中有界闭凸子集且0是C的内点,PC(·)是关于C的Minkowski泛函.设K是Banach空间X中非空闭的有界相对弱紧子集.对X中的点x,称最大化问题maxC( x,K)为适定的是指存在唯一的-z∈ K使得pC(z- -x)= uC( x,K)和每一满足li mn→∞pC(zn-x) = uC( x,K)的序列{zn} K均强收敛到z-,其中uC( x,K) =supz∈KpC(z -x) .在C是严格凸和Kadec的假定下,证得了使得最大化问题maxC( x,k)为适定的所有x∈ X的全体组成的集合X0( K)是X中的剩余集.进一步,如果关于pC(·)的凸性模是严格正的,K是X中闭的有界子集,证明了集X\X0( K)是X中的σ-多孔集.这些本质地推广和延拓了包括De Blasi等,Fitzpatrick,Panda和Kapoor ,Li和作者等人结果在内的近期相应结果.     

二阶变系数线性微分方程可积浅探

本文对文[1]所提出的定理作一些改进,并由文[2]得到变系数微分议程的一种可积类型.定理1:若Riccati方程w′(x)+w~2(x)+q(x)-1/2(dp(x)/(dx))-(p~2(x))/4 =0,(1)有特解w_1(x),则二阶变系数线性微分方程:y″+p(X)y′+q(X)y=f(x)(2)可积,且其通解为:其中C_1,C_2为任意常数.证明:作未知函数变换,则     

高压微波催化合成肉桂酸甲酯

在硫酸铁铵的催化下 ,利用高压微波技术 ,快速合成了肉桂酸甲酯。最佳反应条件为 :甲醇和肉桂酸的摩尔比为 5 :1,催化剂用量为 2 .0g ,微波时间为 3min ,微波功率为 72 9W ,产率达93.8%。     

两种新型Ce~(3+)/Sm~(3+)和Eu~(3+)激活的2CaO-Al_2O_3体系荧光体的制备及光致发光特性

采用自蔓延燃烧合成(SPCS)技术成功制备了两种新型Ce3+/Sm3+和Eu3+激活的2CaO-Al2O3体系荧光体,发光性质研究表明2CaO-Al2O3:Eu3+在598nm、618nm、650nm、699nm、718nm及749nm六组发射峰分别归属于Eu3+的5D0→7FJ(J=1,2,3,4,5,6)跃迁,其中来自于5D0→7F2的电偶极跃迁发射最强,产品在紫外光激发下发红光,体系中存在5D1,2和5D0之间的多声子驰豫作用;2CaO-Al2O3:Ce3+/Sm3+在576nm与622nm两组发射峰分别来自于4G5/2→6HJ(J=5/2,7/2)跃迁,产品在近紫外光激发下发红光.Eu3+和Sm3+离子在2CaO-Al2O3中主要占非反演中心格位.SEM显示样品表面光滑,结晶较好.     

川芎嗪氨类衍生物合成方法工艺优化及抗血小板聚集活性评价

目的:通过单因素实验结果设计正交试验,确定反应的最佳实验条件,以提高目标物的产率。方法:采用生物电子等排和拼合原理合成川芎嗪氨类衍生物,以2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪和三溴化磷为原料合成溴代川芎嗪,再与氨类化合物反应,优化其合成工艺。结果:以DMF为溶剂,反应8 h,温度85℃,原料配比1∶1. 2时为最佳条件,收率最高达到89%,IC50=37. 38 42. 96。结论:该工艺具有操作简便、安全、收率高等优点,本实验结果可为合成川芎嗪衍生物的产率提高和抗血小板聚集药物的研制提供参考。