插层组装超分子结构阴离子层柱状材料的合成与表征

用原位法和以Zn2Al-硝酸根水滑石、Mg2Al-硝酸根水滑石为前驱体的阴离子直接交换法分别制备了Zn2Al-铁氰酸根、Zn2Al-亚铁氰酸根、Zn2Al-重铬酸根以及Mg2Al-铁氰酸根插层水滑石,用XRD和IR手段对所合成的样品进行了结构表征,比较了不同合成方法对合成样品性质的影响。结果表明:采用原位法和阴离子直接交换法均能制备相应的插层水滑石,但采用原位法合成的插层水滑石样品其层状结构和晶相明显较好,且采用原位法可以合成出用阴离子交换法不易合成的样品。DTA研究表明,插层水滑石的热稳定性跟层柱材料的组成以及层柱相互作用密切相关。     

原位一步法合成3,5-二硝基水杨酸插层水滑石

采用原位一步合成法合成3,5—二硝基水杨酸插层水滑石材料,用XRD、IR对合成的样品进行表征,并与水溶液中阴离子直接交换合成法进行比较,结果表明,采用上述两种方法在控制适当的反应条件下均能制备出相应的3,5—二硝基水杨酸插层水滑石,但相比之下,原位一步合成法明显具有合成时间短,步骤简单和节约能耗等优点。     

不同方法制备水杨酸根插层水滑石

在采用共沉淀法制备出结晶性良好层结构规整的Zn2A l-硝酸根水滑石和Zn2A l-碳酸根水滑石的基础上,分别探讨了以硝酸根型水滑石为前驱体用阴离子直接交换法和以碳酸根型水滑石为前驱体用焙烧复原法制备水杨酸根插层水滑石的方法,并与原位一步合成法制备水杨酸根插层水滑石的方法进行了比较,结果表明,采用上述方法在控制适当的反应条件下均能制备出相应的水杨酸根插层水滑石,但用原位一步合成法制备的样品其结晶性和层状结构明显较好。DTA的结果表明,由于主客体相互作用使水滑石层板和插入阴离子的热稳定性均得到明显改善。     

氟嘧磺隆的新法合成及除草活性研究

以合成的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶为原料,用氟砜基二氟乙酸作二氟甲氧基化试剂,乙腈作溶剂,硫酸钠作催化剂,制得关键中间体2-氨基-4,6-双(二氟甲氧基)嘧啶(DMAP);DMAP与邻甲氧甲酰苯磺酰异氰酸酯反应合成氟嘧磺隆;同时对氟嘧磺隆的室内外除草活性进行了研究,并与空白组进行了对照和比较,验证了氟嘧磺隆的除草活性。     

Co／SBA-15复合材料的形貌控制

借助水热法,弱酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(Co(NO3)2*6H2O),通过蒸发得到复合物,随后煅烧,制备了介孔分子筛Co/SBA-15复合材料.不同Co∶Si摩尔比合成的样品利用XRD、SEM、IR进行比较系统的表征.测试结果表明在初始系统中Co∶Si摩尔比小于1∶3条件下制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,在Co∶Si摩尔比1∶3～1∶32时,在介孔材料的基体上有Co3O4晶相粒子形成,在Co∶Si摩尔比小于1∶40时,介孔材料的基体上没有形成Co3O4晶相粒子.在Co∶Si摩尔比大于或等于1∶2时,并不能形成含Co的介孔结构材料.     

环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备与性能表征

以4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)为固化剂,通过插层法制备了环氧树脂/有机蒙脱土纳米复合材料。根据样品在丙酮中的溶胀度,确定了纳米复合材料的最佳制备条件,在此条件下,制备了一系列蒙脱土含量不同的纳米复合材料。用X射线衍射(XRD)表征了蒙脱土在基体中的分散状态,测定了纳米复合材料的氧气透过系数,并研究了纳米复合材料的动态力学性能。结果表明:当蒙脱土的含量较低时,可以形成剥离型纳米复合材料;环氧树脂与蒙脱土复合后,阻隔性能大幅提高;蒙脱土的加入使纳米复合材料的储能模量和玻璃化转变温度明显提高。     

脂肪酸酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成与性能

以月桂酸、乙醇胺、顺丁烯二酸酐、亚硫酸钠等为原料,经酰胺化、酯化、磺化三步反应合成了月桂酸酰胺磺基琥珀酸单酯钠盐阴离子表面活性剂.考察了各步反应的影响因素,确定了最佳合成条件;在催化剂存在下,控制反应温度分别为160—170℃,70—80℃和100℃,制得活性物质含量为21%左右的目标化合物,并对其理化性质和表面活性进行了测定.     

4-二茂铁乙炔基-4＇-羟基偶氮苯的合成与表征

在EPdCl2（PPh3）2／CuI催化作用下，采用Sonogashira法，通过C—C偶联反应，合成了一个新化合物4-二茂铁乙炔基-4’-羟基偶氮苯。利用元素分析，FT—IR，Uv—Vis，MS等方法对新化合物进行了表征，并推测了新化合物的组成和结构。     

层状化合物Ca_(1.5)Si_(1.34)B_(6.44)Al_(4.0)(OH)_4·2H_2O的合成与结构

在CaO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-TEA-H_2O水热体系中合成了一种硼取代型层状化合物。X-射线衍射物相分析表明其XRD谱图与粘土矿物Saponite相吻合;红外光谱(IR)及X-射线光电子能谱(XPS)研究表明,结构中的硼以四面体形式存在,说明硼取代了Saponite结构中的硅;用DTA-TG分析法研究了样品的热稳定性,考察了温度对结构的影响;研究了样品的离子交换性能。     

沉淀法羟基磷灰石超细粉体的正交实验设计及探讨

以Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,采用沉淀法合成羟基磷灰石(HAP)粉体。采用正交实验设计讨论了反应物浓度、反应温度、分散剂聚乙二醇的添加量对羟基磷灰石粉体粒径的影响,并在此基础上考察了热处理温度对粉体粒径的影响。采用激光粒度仪测定粉体的粒径,并用XRD、IR等手段对粉体进行表征。实验结果表明,合成羟基磷灰石的最佳工艺条件:温度为60℃、浓度为0.8mol/L、分散剂聚乙二醇的添加量为3%。随热处理温度的升高,羟基磷灰石粉体颗粒长大并发生团聚。经XRD和IR测试结果分析表明,采用该方案可制备出纯度较高的羟基磷灰石超细粉体。