柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

二甲酚橙光度法测铬方法的研究

本文研究了XO(二甲酚橙)与铬的显色反应在pH=5的缓冲体系中,C_r~(3 )与XO形成1∶1和1∶3的稳定配合物。λ_(max)在530—540nm,ε=2.11×10~4,C_r~(3 )在0—80μs/50ml范围内符合比尔定律,用于刚玉样品中铬的测定结果满意。     

新型镧硅磷酸铝分子筛LaSAPO的合成

选用表面活性剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热晶化法合成了镧硅磷酸铝分子筛(LaSAPO),用XRD技术考察了晶化温度、晶化时间、模板剂用量、硅铝比及体系pH值等条件对分子筛晶相的形成和产物结晶度的影响.实验结果表明:适宜的合成条件为晶化时间36h;晶化温度170℃;反应混合物的pH值范围6.0~7.0.各物质最佳摩尔比为:Al2O3∶P2O5∶SiO2∶La2O3∶CTAB∶H2O∶TMAOH=1.0∶1.0∶0.6∶0.4∶0.35∶335∶3.83.     

高速逆流色谱应用研究进展

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)是新型的液-液分配色谱技术。HSCCC利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC在天然产物的分离方面具有很大的优势,具有非常广阔的应用前景。鉴于HSCCC的显著特点,此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。本文主要综述了HSCCC在中药、抗生素、蛋白质等方面的应用情况。     

银的新显色反应及氰化物的间接分光光度测定(英文)

本文报道了,银(Ⅰ)与安替比林基重氮氨基偶氮苯(CadionAP)的显色反应。在TritonX-100存在的pH=9.5～11.8的条件下,银(Ⅰ)与CadionAP形成1∶1的橙红色配合物,配合比为1∶1,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为9.4×10~4l/(mol.cm)。利用上述显色体系,提出了一个新的、灵敏的测定氰化物的间接分光光度方法。对于氰离子符合比耳定律的线性范围为0.25～6μg/25ml;表观摩尔吸光系数为:3.1×10~4l/(mol.cm)。     

水杨酸铜的流变相合成与表征

用流变相反应法合成了CuSal(Sal=o -OC6 H4 CO2 ) .用TG ,IR ,XRD和磁矩对其结构进行了表征 .X -射线粉末衍射结果表明配合物属于单斜晶系 ,其晶胞参数为 :a =15.3575(49) (10 - 10 m) ,b =15.96 36 (87) (10 - 10 m ) ,c =7.86 6 5(47) (10 - 10 m) ,β =94 .3,V =192 3.1(95) (10 - 10 m) 3,Z =12 ,Dcalc=2 .0 6 8g/cm3,Dexp=2 .0 54g/cm3     

AA-MAA-AMPS三元共聚物的合成及其阻垢分散性能

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、2 丙烯酰胺基 2 甲基丙基磺酸(AMPS)为单体,以水为溶剂,过硫酸钾为引发剂,按一定的比例进行聚合反应,合成了AA MAA AMPS三元共聚物.最佳合成工艺条件为,单体配比n(AMPS)∶n(AA)∶n(MAA)=2∶10∶7(摩尔比),引发剂用量1.0%(占单体总质量),反应温度为75℃,反应时间为4h,合成的三元共聚物对CaCO3,Ca3(PO4)2有较好的阻垢分散性能.     

用高速逆流色谱技术分离纯化莪术中的姜黄素

以莪术粗提物为原料,应用高速逆流色谱(HSCCC)技术,通过对制备分离方法和溶剂系统的筛选,采用溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水和正己烷-乙醚-乙醇-水,转速880 r/m in,流速1.5 mL/m in,进样量30 m g,检测波长254 nm,记录仪衰减为200,分离得到姜黄素。通过外标物的对照,1H-NMR进行结构鉴定,HPLC进行纯度分析,确定得到的物质为姜黄素,纯度为94.06%。     

新型镧磷酸铝分子筛LaAPO-5的合成与表征

选用三乙胺为模板剂,采用水热晶化法合成了L aAPO-5分子筛,研究了晶化温度、晶化时间、模板剂用量及体系pH等条件对分子筛晶相的形成和产物结晶度的影响.得出优化的合成条件为:原料摩尔配比n(E t3N)¨n(A l2O3)¨n(P2O5)¨n(L a2O3)¨n(H2O)=(0.7~0.8)¨0.8¨1.0¨0.2¨60;晶化时间48 h;晶化温度为150℃;反应混合物的pH值范围为5.4~6.0.通过XRD、IR、TEM及TG-DTA等分析手段,对其晶体结构和物化性能进行了分析研究,结果表明,L aAPO-5分子筛具有A lPO4-5型分子筛结构,且具有较高的催化活性和良好的热稳定性.     

以乙醇为流变介质合成一水杨酸铜及结构分析

以乙醇为流变介质合成了一水杨酸铜CuSal(Sal =o -OC6 H4 CO2 ) .用TG ,IR ,XRD和磁矩对其结构进行了表征 .配合物属于单斜晶系 ,其晶胞参数为a =10 .986 7(37) ,b=19.5 10 8(2 4 ) ,c =9.115 7(86 ) (10 - 10 m) ,β =10 4 .1,V =1895 .2 (77) (10 - 10 m) 3,Z =9,Dcalc=1.86 1g/cm3,Dexp=1.86 4g/cm3.结果表明 ,以乙醇和以水为流变介质得到的一水杨酸铜是组成相同、结构不同的两种变体     

DPPZ Co(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新型的化合物Co(DPPZ)_2Cl_2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征。单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a= 0.83463(17)nm,6=1.2336(3)nm,c=2.7965(6)nm,α=90.00°,β=95.13(4)°γ=90.00°,V=2.8676(10)A~3,Z=8,T=292(2)K,Dc=2.024cm~(-1),μ=4.296mm~(-1),R_1=0.01497,wR_2=0.3702     

毛细管电泳法测定中药姜黄中姜黄素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了中药姜黄中姜黄素的含量.在30 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH=10.30)中实现了姜黄组分的分离,并对不同浓度溶剂的提取效率进行了比较.     

聚苯胺导电膜电致变色机理研究

采用乙腈(高氯酸水溶液电解体系,其pH=1及0.5~0.6 V恒电位电解聚合,得到了均匀、绿色、有光泽、导电率为10(1 s(cm(1的聚苯胺导电膜。研究了掺杂剂、苯胺浓度、pH值和电解电位等对膜的导电率、成膜质量及电致变色反应的影响。采用循环伏安方法研究了显色反应机理,并确定HClO4为最佳掺杂剂。当施加 -0.2 ~ 0.8 V 电压时,实现了黄(绿(蓝色的可逆电致变色反应。     

李子皮中红色素的提取工艺研究

从李子皮中提取的天然红色素是一种安全无毒的食用色素。本就提取溶剂、温度、时间、pH值等因素对提取率的影响进行了系统的研究，结果表明，最佳的浸取工艺条件是：pH=2的50％乙醇，室温下(20—25℃)浸提1．5-2h。     

5''''-硝基水杨基荧光酮光度法测定铋(Ⅲ)

本文详细研究了在H_3BO_3-NaOH介质中,Bi(Ⅲ)5′-硝基水杨基荧光酮CT-MAR体系的显色反应。该反应的λmax=544nm,ε=1.46×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度是1.43×10~5μg·cm~(-2),Bi(Ⅲ)浓度在0-9.0μg/10mL范围内具有良好的线性关系。利用巯基棉分离,能够消除许多金属离子的干扰。据此拟定的分析方法,用于测定焊锡和铸锡合金中的微量铋,选择性好,灵敏度高,结果满意。     

分析化学中物质的分离方法

第一章分离方法介绍1.1高速逆流色谱高速逆流色谱(HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。当仪器工作时互不相容的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管内     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳—紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在10 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH=10.0),在进样电压~2 kV×2 s,分离电压~18.5 kV,检测波长210 nm,分离温度32℃的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2 min内完全分离.其最低检测限(以信噪比为3计)为0.5 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9986,加标回收率为86.0%~94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~2.9%.所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意.     

超分子化合物(HDPA·DMF)2(HDPA·2DMF)(PMo12O40)的合成、表征及结构

以MoO3,H3PO4和2,2′-联吡啶胺(DPA)等为原料,经过水热处理,再利用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂重结晶制备了多金属氧酸盐基超分子化合物(HDPA.DMF)2(HDPA.2DMF)(PMo12O40),并对其进行了元素分析I、R表征和X-射线单晶结构解析.晶体学参数:三斜晶系,P-1空间群,a=1.2493(3)nm,b=1.2694(3)nm,c=1.3002(2)nm,α=94.647(17)°,β=97.136(16)°,γ=111.909(18)°,V=1.8799(6)nm3.对其X-射线单晶结构分析结果表明,α-Keggin型PMo12O430-阴离子、质子化了的DPA和溶剂DMF分子形成了一个由氢键、静电引力、π-π作用、范德华力等多种作用力协同作用的复杂超分子体系.     

催化氧化法制备双环戊二烯二环氧化物

以过氧化氢为氧源,过氧化磷钨酸盐为催化剂,在水相/有机相两相体系中进行有效的双环戊二烯环氧化反应,避免了用过酸法造成的废酸对环境的污染及环氧化合物的酸性开环。对比了3种不同的季铵盐与磷钨酸制成的催化剂、溶剂、反应温度、催化剂用量及不同浓度的过氧化氢水溶液对双环戊二烯环氧化反应的影响,得到了制备双环戊二烯二环氧化物的最佳条件:以十六烷基氯化吡啶与磷钨酸制成的催化剂为相转移催化剂,其投料量为:催化剂∶双环戊二烯=0.004∶1(摩尔比),以1,2-二氯乙烷为溶剂,H2O2(w=0.5)为氧源。     

气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量

建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。