冷原子吸收法分别测定环境水样中的无机汞和有机汞

本文研究了各种因素(酸碱度、催化剂的用量、载气流速、还原剂的用量、反应温度、反应时间、反应物的体积)对Magos法测定无机汞和有机汞的影响.作者改进了Magos法后取得了良好的结果.测定无机汞和有机汞(以甲基汞表示)的线性范围分别是0～0.1μgHg~(2+)和0～0.4μg甲基汞(以汞计).同时也研究了影响巯基棉富集、洗脱的各种因素,制定了富集、洗脱条件本法测定无机汞的最低浓度为1μg/200ml.测定无机汞10ng/200ml和有机汞30ng/200ml时的标准偏差为±1.56,此方法已用于环境水样中有机汞和无机汞的分析.     

Bi2O3光催化降解甲基橙的研究

以Bi2O3为光催化剂,利用紫外灯为光源,研究了Bi2O3对甲基橙溶液的光催化脱色降解的影响.结果表明,溶液酸度、催化剂投放量和溶液初始浓度等是影响催化降解效果的重要因素.最佳催化降解条件为20mg/L甲基橙溶液,Bi2O3质量浓度为2.7g/L,溶液的PH=1～3.     

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A^I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18（100mm×4.6mm,3μm）柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min^-1,柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A^I在各自线性范围内线性关系良好（r=0.9999）;磷酸哌喹,杂质A^I的检测限分别为3.4 ng·ml^-1、1.0 ng·ml^-1、4.9 ng·ml^-1、3.1 ng·ml^-1、1.4 ng·ml^-1、3.8 ng·ml^-1、1.7 ng·ml^-1、2.8 ng·ml^-1、1.9 ng·ml^-1、2.0 ng·ml^-1;杂质A^I加样回收率在95.5%⁹9.4%之间,RSD（n=9）分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。     

叶酸在碳纳米管修饰电极上的循环伏安行为及电化学参数测定

利用循环伏安法探究了pH=6..40的磷酸盐溶液中,叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为,测定了该电极过程的动力学参数,结果表明该电极过程受扩散控制.求得电子转移数n=1,扩散系数D=1.940×10-4cm2/s.优化了测定条件,发现叶酸浓度在7.00×10-6-1.70×10-4mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数R=0.996 9,检出限为2.59×10-6mol/L,回收率为97.47%-101.26%.     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,以50g/L硫脲 50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512ng.mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214ng.mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差:砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率:砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%。     

壳聚糖负载纳米四氧化三铁快速吸附检测饮料中的胭脂红

试验通过制备壳聚糖负载纳米Fe3O4，将其作为吸附剂对饮料中胭脂红进行吸附和解吸附，采用紫外-可见分光光度法检测饮料中胭脂红含量.实验结果表明，中粘度壳聚糖负载20 nm Fe3O4对胭脂红吸附率达98.8%.在最大吸收波长512 nm,pH为3及温度为30℃的条件下，使用20 mg吸附剂吸附20 min，以1 mol/L盐酸溶液涡旋5 min进行解吸附，胭脂红吸附及解吸附效果最优.将东鹏特饮维生素功能饮料和红牛安奈吉饮料作为样品进行检测，胭脂红含量分别为1.09 mg/L和0.70 mg/L，添加量均在国家标准范围内.同时进行饮料中5、10、15 mg/L3个胭脂红含量的添加回收试验，平均回收率为70.5%～74.4%，相对标准偏差为2.0%～4.1%，符合分析要求.傅里叶红外光谱和X射线衍射分析表明壳聚糖和Fe3O4复合成功，扫描电镜下观察中粘度壳聚糖负载20 nm Fe3O4材料呈现不规则形状，表面比较粗糙，有孔洞和球形颗粒.     

Cd~(2+)在改性橙皮上的吸附及其动力学

以橙皮为基体,经环氧氯丙烷和氢氧化钠改性处理制备橙皮生物质吸附剂,用红外光谱及SEM对改性橙皮结构及形貌进行表征,研究了改性橙皮对Cd~(2+)溶液的吸附性能,考察了Cd~(2+)溶液的pH值、初始浓度、吸附时间和吸附剂用量等对吸附效果的影响。结果表明:当Cd~(2+)溶液初始浓度为100 mg/L、pH=6、吸附时间为60 min、投加量为0.2 g时,在室温条件下,改性橙皮对Cd~(2+)的去除率和吸附容量分别为90%和11.03 mg/g;改性橙皮对Cd~(2+)的等温吸附平衡符合Langmuir模型,以单层化学吸附为主;对Cd~(2+)的吸附动力学符合准二级动力学方程。     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法.以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量.该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y = 23.091x +0.688(r = 0.9996),y = 17.788x-13.136 (r = 0.9992),y = 25.123x -10.756 (r = 0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg·mL-1,6.9×10-4μg·mL-1,4.9×10-4μg·mL-1,线性范围分别是1.8×10-3 ～ 40μg·mL-1、2.3×10-3 ～ 60μg·mL-1、1.6×10-3 ～ 50μg·mL-1.对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%～104%、97%～113%、90%～106%,相对标准偏差分别为1.7%～2.6%、1.9%～3.7%、1.8%～3.5%.相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg·mL-1、20.65μg·mL-1、100.8μg·mL-1.实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意.     

铂族金属及钴、镍高效液相色谱分离分析

本文报道以新试剂2—(6—甲基-2苯并噻唑偶氮)-5—二乙氨基酚作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(v/v),含20mmol/L pH5.0醋酸盐缓冲溶液,12mmol/L水扬酸,5mmol/L TBA·Br作流动相.柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长575nm,反相高效液相色谱定量分离和测定了Os(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)等7个元素.当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(ng):2.79,0.31,8.20,1.14,9.45,0.27,0.040.方法应用于合成样的分析,标准回收率在95.0—104.0%之间.     

水浴消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法.方法:王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞.结果:检出限:As:0.087ng/mL,Hg:0.0065ng/mL.线性范围:As:0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg:0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996.精密度:测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷1.6%、汞2.7%.样品加标回收率:As: 95.5%-101.4%,Hg:92.5%-102.0%.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定.     

FAAS法对铜矿石中铜的测定

用浓盐酸、浓硝酸溶解试样后,在WFX2B2型原子吸收光谱仪上采用铜的灵敏线249.2nm和次灵敏线327.4nm作为分析线,对铜矿石试样进行了测定,实验证明:在0.2mol/L的盐酸溶液中,以FAAS积分法测定铜元素,其它金属离子杂质不干扰铜元素的测定,与碘量法相对比,方法具有快速、简便、准确的优点。变异系数小于百分之一。     

离子色谱法对SeO_3~(2-).CrO_4~(2-)的分析初探

本文较系统地研究了离子色谱法对SeO_3~(2-).CrO_4~(2-)的分析实验条件,选择紫外检测器(波长254nm)以7.5mmolNa_2CO_3和2.0mmolNaoH为双组分淋洗液,在此条件下,对SeO_3~(2-)5ppm,CrO_4~(2-)10ppm混合标准液进行分析,标准偏差、变异系数均在仪器允许范围内,且线性关系较好,检出限Seo_3~(2-)0.031ppmCrO_4~(2-)为0.074ppm以标准加入法测得回收率为Seo_3~(2-).98%.CrO_4~(2-)101%.     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的无机阳离子

建立了毛细管区带电泳法间接测定七种无机阳离子的方法,考察了背景溶液pH值、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响。以10mmol/L咪唑-4mmol/L酒石酸(pH=5.5)为背景,在15kV、214nm的条件下,对红细胞消化液中K+、Mg2+、Ca2+和Zn2+进行了定性、定量分析。回收率在96%～104%之间,线性相关系数均在0.9990以上,迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.76%和2.83%,日间相对标准偏差分别低于0.85%和3.69%。本方法弥补了原子吸收法不能同时测定细胞内多种离子的不足,有望成为测定细胞内离子含量的检测方法之一。     

在线消解流动注射光度法测定水中的总磷

使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线消解流动注射法测定水中的总磷。方法的检出限为0.008mg/LP;线性范围为0.1-5mg/LP,线性相关系数r为0.9998;其相对标准偏差为0.69%;实际水样的加标回收率为93%-111%;样品测定频率为14样/小时。本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准。     

蛋白质测定中消化液澄清后适宜消化时间的探讨

以蚕蛹为供试样品,设置五个处理(0、30、60、90、120min),考察蛋白质测定中消化液澄清后尚应继续消化的适宜时间。消化液澄清时,氮素回收率显著低于继续消化30、60、90和12Omin的氮素回收率(P<0.05),后四者之间氮素回收率差异不显著(P>0.05),且平均相对误差均小于1％,表明为提高测定准确度,消化液澄清后以继续消化30min为宜。     

微波消解在高岭土化学成分分析中的应用

分别采用微波消解及GB-T 14563-2008中的高温碱熔法分解高岭土试样,并按国标测定了SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO含量。结果表明：用微波消解法只需8m in就能完全消解试样,两种分解方法测定的结果一致。微波消解法具有简便、快速、可靠的优点,它可替代国标中的高温碱熔法用于生产控制分析。     

荞麦组织培养中的植株再生

用荞麦无菌苗的幼茎和幼叶作外植体分别接种在MS补加不同激素组合的培养基上培养获得再生植株 实验结果表明 ,适宜诱导愈伤组织的激素组合为 2 4-D 4 0mg/L KT0 2mg/L ,适宜愈伤组织生长的激素组合为 2 4-D 1 0mg/L KT 1 0mg/L 诱导芽的较适宜的组合为 6 -BA 3 0mg/L IAA 0 1mg/L 不定芽接种到含MS IBA 2 0mg/L KT 0 1mg/L的MS培养基上就能生根     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

对高铁盐中的残留酸测定研究

在铁盐中所含三价铁离子量较高的条件下,对残留酸进行了分析实验研究。笔者提出了以10％的盐酸羟胺溶液还原高铁离子为亚铁离子,改变铁离子的水解特性,并以2.5g/L的甲基橙(MO)为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。实验证明:对硫酸铁、氯化铁等高铁盐试样进行了残留酸的酸碱滴定,测定的终点变色较为明显,结果较为准确,平行样品的精密度也较好,并适合于批量分析。     

黑果枸杞组培繁殖培养基选择

以黑果枸杞种子为材料,通过配比不同质量浓度植物生长调节剂的方法,研究在其组织培养快速繁殖过程中培养基的选择.结果表明：MS培养基适合黑果枸杞种子萌发与生长;无菌苗在MS+1.0 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中可以形成较好的愈伤组织;在MS+0.4 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中不定芽数量较多;适宜生根的培养基为1/2 MS+1.5 mg/L IBA,生根率为98%.组培苗在泥炭土、蛭石、珍珠岩(2∶1∶1)混合基质中移栽成活率高达93%.