助剂及原料对铁基高温变换催化剂性能的影响

本文研究了不同铁铬原料及铜和稀土助剂对铁基高温变换催化剂活性的影响，得出最佳的配方为Fe2O381％、Cr2O38％、CuO8％、CeO23％，在汽气比为0．6的条件下,按国标ZBG74001—89检测，该催化剂在350℃时CO转化率为41．0％．经实验验证，除具有较高的耐热活性以外，该催化剂还具有很好的抗F—T副反应能力．     

铜锰系高温变换催化剂制备、表征与催化性能

本文采用湿法共沉淀工艺制备了铜锰高温变换催化剂．利用微反一色谱联合装置考察了催化剂样品的变换活性．利用XRD、TGA-DTA、AAS、粒度分布及孔结构与比表面测定等测试技术对催化剂的物相结构进行了研究．分析了催化剂体相结构和组成对其活性的影响．研究结果表明．催化剂耐热后活性与催化剂的体相组成和微观结构密切相关．当催化剂体相为铜锰1：2的尖晶石型复合氧化物结构CuMn2O4时，催化剂的粒径相对较小．分布窄，此时铜锰系变换催化剂具有较好的催化性能．因此要使铜锰系高温变换催化剂具有高活性．关键是要在制备过程中创造产生尖晶石相CuMn2O4的生成条件．减少其他杂晶的形成．关键的控制因素是：中和母液体的组成（Cu／Mn）、pH和焙烧温度．     

稀土离子掺杂Ti02—20wt％SnO2薄膜湿敏性能研究

本试验采用溶胶-凝胶工艺在印有电极的石英玻璃表面,通过浸渍-提拉法制备稀土离子掺杂的TiO2-20wt％SnO2复合薄膜．研究当测试频率为0．01kHz时,烧结温度和稀土掺杂量对薄膜湿敏性能的影响．试验结果表明：在400℃和500℃下烧结的薄膜的湿敏性能要优于在600℃和700℃烧结的薄膜的湿敏性能;掺杂稀土离子的薄膜的感湿性能得到了改善,固有阻值降低;400℃烧结的0．5wt％La2O3掺杂的薄膜在45～95RH％湿度范围内阻抗值下降两个数量级;500℃下烧结的0．2wt％CeO2掺杂的薄膜在25～95RH％湿度范围内阻抗值下降两个数量级．     

Cu-Ce(La)OX变换催化剂的制备和性能考察

本文对采用共沉淀法制备的Cu-Ce(La)Ox高温变换催化剂进行了研究．首先研究了中和pH值、中和温度、焙烧温度和方式对催化剂性能的影响，其次研究了CuO、CeO2和LaOx含量对催化剂性能的影响．5％CuO-CeO2-La(10％)Ox高温变换催化剂的最佳制备工艺条件为pH=11，中和温度为54℃，400C焙烧4h．催化剂的最佳配比组成为：CuO为20％、CeO2 70％、LaOx 10％．XRD晶相分析表明，5％Cu-Ce-La(10％)Ox催化剂中除了主相CeO2以外，还出现了Cu与La形成的钙钛矿型复合氧化物CuLaO2，且CuLaO2高度均匀地分散在主相CeOx中．还原态中除了CeO2、CuLaO2外，还出现了Cu单质，因此这类催化剂的活性中心不可能是简单的CuLaO2或Cu，从而使催化剂无论氧化态还是还原态都具有基本相同的活性，其活性位形态结构需要进一步研究．     

合成二甲醚催化剂C207-HZSM-5的研究

采用共沉淀沉积法制备了一种适用于富碳合成气一步法合成二甲醚(DME)的高活性催化剂C207-HZSM-5。考察了催化剂配比、还原条件、反应温度等对催化剂性能的影响,并采用程度升温还原(TPR)方法及XRD表征,对催化剂的还原性能及催化剂氧化态、还原态、反应后的物相结构进行了分析。结果表明,还原时,低升温速率有利于催化剂活性的提高。在p=3MPa、T=280℃、空速为3000mL/(g·h)条件下,CO转化率为66.03%,DME收率为45.5%,接近其热力学平衡值。结合活性评价结果及不同还原温度下的XRD结果得出,Cu+是催化剂的主要活性物种。TPR结果表明,还原分两步进行,即165℃处的Cu2+还原至Cu+过程,和175℃处的少量的Cu+还原至Cu0过程。     

铜基低水碳比型高温变换催化剂制备工艺条件的研究

以铜盐、锰盐为原料，详细研究了铜基低水碳比型CO高温变换催化剂的配方及制备工艺条件，在大量探索性试验的基础上，采用正交试验法对催化剂中的铜锰比、制备过程中铜盐、锰盐混合液浓度、中和温度、pH值以及焙烧温度等因素进行了系统的研究。结果表明，该催化剂的最佳制备条件为：铜锰比1／2，混合液浓度0．09－0．15g/ml，中和过程的温度30－55℃，pH值10－11，焙烧温度500－600℃，依照上述条件所制得的催化剂按高变催化剂的国标进行检测，其初活性（按CO转化率计）可达93％以上。     

S改性的纳米TiO2的制备及其可见光催化性能研究

以四氯化钛为钛源,硫溶胶为硫源,在室温下采用水解沉淀法制备了单质硫改性的纳米TiO2光催化剂．采用X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线光电子能谱（XPS）、紫91,-可见（uV—Vis）漫反射光谱和N：吸附-脱附对样品进行了表征分析．以次甲基蓝（MB）溶液为模拟废水,对其可见光催化性能进行了评价,研究了不同热处理温度对光催化活性的影响．结果表明,硫掺杂有效地抑制了纳米TiO2在热处理过程中由锐钛矿向金红石的转变,在低温下热处理得到的样品为单质硫与TiO2的复合,而500℃以上热处理得到的样品为S^4＋的掺杂,S复合与掺杂的纳米TiO2光催化剂在可见光区有明显的吸收,400℃热处理所得样品具有最好的光催化性能．这种硫复合或掺杂的纳米TiO2的催化降解性能显著高于相同方法制备的纯TiO2．催化剂经6次重复使用其光催化活性基本保持不变．     

射频反应溅射法制备SnO2-x纳米薄膜的气敏特性研究

采用射频反应溅射法在不同氧气分压下制备SnO2-x薄膜,然后在不同温度下对其进行退火处理．利用X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等表征技术,研究了制备备件对SnO2-x薄膜的结晶性能和表面形貌的影响．研究结果显示．当氧气分压为50％时,可以制备出质量较高的SnO2-x纳米薄膜．当退火温度从450℃升高到550℃．样品的电阻率降低．退火温度500℃的样品在工作温度225℃时,对乙醇有较高的灵敏度．灵敏度达67％,对丁烷的灵敏度不高．     

SO4^2-杭锦2^#土固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

以硫酸处理杭锦2^#土制得的活性白土为载体,采用传统漫渍法制备了SO4^2-／杭锦2^#土固体超强酸,将该固体酸催化剂用于冰乙酸和正丁醇的酯化反应,考察了反应条件对酯化率的影响．结果表明：在醇、酸摩尔比为2：1．催化剂用量为0．6g,反应温度为90℃。反应时间为2h时,酯化率可达99．2％．显示出与硫酸为催化剂相当的活性。且催化剂可重复使用．     

铜负载量对铜铈变换催化剂结构与性能的影响

本文采用（NH4）2Ce（NO3）6和Cu（NO3）2为原料,通过浸渍法制备了不同铜负载量的CuO/CeO2水煤气变换催化剂,利用XRD、BET、TPR等对所合成样品进行了表征,并考察了其水煤气变换反应催化性能。结果表明,铜负载量对CuO／CeO2催化剂的结构与性能影响较大,适宜的铜负载量有利于提高CuO／CeO2催化剂的水煤气变换反应活性,浸渍法制备的CuO／CeO2催化剂最佳铜负载量为12％,较高的铜负载量（14—16％）形成的晶相氧化铜对CuO／CeO2催化剂的活性有抑制作用。     

腐殖酸钙抗高温钻井液体系研究

钻井作业对钻井液处理剂的抗温性要求越来越高， 原有钻井液体系已无法完全满足深井及超深井的钻探需要。根据腐殖酸钙抗高温作用机理， 采用钻井液高温滚动、 流变性、 失水造壁性等实验与评价方法，分析了不同 CaO 和膨润土加量对钻井液体系性能的影响， 选用 CMC、 SMP、 FV-2 等抗高温降失水剂， 提出了一套抗高温 180 ℃、 抗盐 30% 的腐殖酸钙钻井液体系。结果表明： 最佳的腐殖酸钙钻井液体系配方为0.3% CaO+7.0% SMC+5.0% 膨润土原浆 +5.0% SMP-1+0.3% FV-2， 抗高温抗盐效果良好。     

抗温抗盐聚合物降滤失剂的研制及其作用机制

针对当前国内外超高温水基钻井液滤失性及高温稳定性调控难点，新研制出抗240 ℃高温、抗盐聚合物降滤失剂HTP–1。热重分析表明，HTP–1 分子链热解温度达320 ℃以上，热稳定性强；在各种钻井液基浆中的降滤失作用评价结果表明，HTP–1 在钻井液中具有优异的抗高温（240 ℃）抗盐（饱和）、抗钙（0.5%）降滤失作用，优于国内外同类产品。通过吸附实验、粒度分布测量、胶体稳定性测试和泥饼压缩性测试等手段，探讨了HTP–1 的降滤失作用机理：（1）在粘土颗粒上的吸附量大且吸附牢固，受矿化度、pH 值和温度的影响小；（2）老化（240 ℃/16 h）前后均能明显改善泥饼可压缩性，降低其渗透率；（3）增强钻井液体系的胶体稳定性，改善其中的颗粒粒径级配。     

聚合物全光开关调制深度的改进

提出一种新的方法组成有机聚合物全光开关,由偏振方向相互垂直的两束线偏振光作为激发光（532nm,CW）交替激发甲基红（Methyl Red）掺杂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）聚合物薄膜样品（掺杂浓度6%）,实验研究了薄膜样品的全光开关效应,并测量了采用单一的线偏振光激发下样品的全光开关特性.在室温（25℃）和200Hz的调制频率下分别用2种不同的激发光激发薄膜样品,即单一的线偏振光（8 mW）和偏振方向相互垂直的两束线偏振光交替激发（8 mW和7.8mW）,相应的开关调制深度分别为22.3%和98%.实验结果表明,采用偏振方向互相垂直的两束偏振光交替激发方式可显著提高偶氮掺杂聚合物全光开关的调制深度.     

一种极性毛细管整体柱的制备及其在酚类化合物萃取中的应用

利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,在150μm内径的石英毛细管内通过原位聚合制备了一种极性毛细管整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.确定了整体柱的最佳制备条件:反应温度为60℃,反应时间为6 h,开环时间为4 h,单体总浓度45%(v/v).利用制得的整体柱对水样中的苯酚进行了在线富集.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成、进样体积、进样速度、样品pH值)后,测得整体柱对苯酚的富集倍率为106.     

低氧训练对大鼠骨骼肌SDH和MDH活性的影响

探讨在低氧和运动训练应激作用下，大鼠骨骼肌琥珀酸脱氢酶（SDH）和苹果酸脱氢酶（MDH）活性的变化．雄性SD大鼠34只，随机分为常氧安静组（A）、常氧运动组（B）、低氧安静组（C）、低氧运动组（D）．分别进行常氧训练、低氧应激和低氧训练．在实验第4W末采样，测试大鼠股四头肌SDH和MDH的活性．经过4W的实验，低氧运动组SDH的活性高于A、B、C组．有显著性差异（P〈0．05）．低氧运动组MDH的活性也比A、B、C组高，但只与A、C组有显著性差异（P〈O．05）．4W周的持续低氧应激明显抑制了大鼠股四头肌SDH的活性．而低氧训练却能提高大鼠股四头肌SDH的活性．MDH的变化与SDH的变化相似，四周低氧训练也能显著提高大鼠股四头肌MDH的活性．     

邻苯二甲酸镍配合物的室温固相合成与性能研究

以NiCl2·6H2O与邻苯二甲酸为原料,通过室温固相反应制得了Ni（Ⅱ）-邻苯二甲酸配合物（Ni（C8H4O4）·4H2O）,采用化学分析、IR、TG-DTA等手段对合成产物的组成、结构、热稳定性等进行了表征,并研究了该配合物的热致变色性能.结果表明,室温固相反应合成标题配合物的产率达85.6%,且以不同原料配比制成的配合物的组成相同,Ni（Ⅱ）与邻苯二甲酸的物质的量之比都是1∶1,配合物中邻苯二甲酸的羧基与Ni（Ⅱ）是以双齿桥式配位,在室温—200℃温度范围内,通过脱水和吸水,配合物显示了优良的可逆示温性能.     

高效液相色谱法直接拆分甲磺酸帕珠沙星对映体

目的建立一种高效液相色谱拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的方法。方法使用Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以L-苯丙氨酸／硫酸铜溶液（取L一苯丙氨酸1．32g，加水适量溶解，硫酸铜1．0g，加水适量溶解，将两者混合并稀释至1000ml，用lmol／L NaOH溶液调pH至3．5）-甲醇（75：25）为流动相，流速1．0mi·min^-1，柱温40℃，检测波长320nm。结果甲磺酸帕珠沙星右旋体和左旋体色谱峰的保留时间分别为7．579min和9．998min，分离度为3．42。结论本法拆分了甲磺酸帕珠沙星对映体，可用于测定左旋甲磺酸帕珠沙星中右旋体的含量。