含铌硅磷铝双功能分子筛催化剂的合成及结构表征

合成了铁磷铝(FeAPO-5)、铁硅磷铝(FeSAPO-5)和铌铁硅磷铝(NbFeSAPO-5)分子筛催化剂,并采用XRD、红外光谱和固体魔角旋转核磁共振等方法对合成的催化剂进行了结构表征。结果表明:合成的分子筛具有AlPO4-5的骨架结构,并且铁、硅和铌金属杂原子进入了分子筛骨架。以丙酮醛和甲醇作为合成丙酮酸甲酯的原料,考察了NbFeSAPO-5分子筛催化剂的催化氧化及催化酯化性能,结果表明铁元素进入分子筛骨架使催化剂具有良好的催化氧化性能,而硅和铌的引入提高了分子筛的酸性和催化酯化性能,使NbFeSAPO-5分子筛催化剂成为同时具有催化氧化和催化酯化性能的双功能催化剂。     

W-HMS催化剂的制备及评价

采用原位合成法将W6+引入六方介孔全硅分子筛(HM S)骨架中,制备了应用于环戊烯催化氧化合成戊二醛反应的W-HM S催化剂。实验结果表明:钨酸是制备W-HM S催化剂很好的钨源,以钨酸为原料制备的催化剂具有很高的催化活性和选择性,使溶剂叔丁醇用量大为减少。采用小角度X射线衍射(XRD)、电子能谱扫描(EDS)以及电位滴定法对所制备的催化剂结构进行表征,显示催化性能与W含量密切相关。在nS i∶nW≥30时,催化剂能保持完好的HM S分子筛结构,W原子以嵌入HM S骨架的形式高度分散于载体内表面,构成催化活性中心。在优化的反应条件下,环戊烯氧化反应转化率达到100%,生成戊二醛的收率达到79.3%,而且催化剂具有连续套用7次的良好稳定性。     

硫酸铁在己酸酯制备中催化作用探讨

以己酸酯的制备为例,探讨催化剂Fe2(SO4)3*XH2O对酯化反应的催化活性,研究了催化剂的用量和带水剂对酯收率的影响,以及催化剂重复使用的情况.结果表明:Fe2(SO4)3*XH2O对己酸酯的合成具有较好的催化性能,反应时间较短,酯收率高,而且催化剂可以重复使用;在低沸点醇的酯化反应中,有必要使用象环己烷这样的物质作带水剂.     

Ce-MCM-41催化氧化苯乙烯的影响因素

本文以双氧水为氧化剂,考察了介孔分子筛Ce-MCM-41催化氧化苯乙烯的影响因素。结果表明:Ce-MCM-41具有一定的催化氧化活性,苯乙烯转化率为25.62%。较适宜的催化氧化反应条件为:苯乙烯10mL、双氧水30mL、丙酮40mL、反应温度60℃、反应时间8h、催化剂用量0.15g,在该反应条件下,苯乙烯氧化制苯甲醛的选择性可达81%。     

铜盐改性HKZ-1分子筛的制备及其催化苯酚羟基化研究

水热法合成KZ-1分子筛,并将其与饱和NH4Cl溶液离子交换得到H型KZ-1分子筛(HKZ-1)。将HKZ-1分子筛分别与不同浓度的铜氨络合物溶液离子交换得到铜含量分别为0.18%和5.79%的催化剂,而采用浸渍法可以得到铜含量为6%的催化剂。采用扫描电镜、X射线衍射、H2程序升温还原、原子吸收等表征手段对所合成系列催化剂进行表征。结果表明,HKZ-1分子筛大小均一且结晶度良好,改性后的分子筛骨架结构基本没有发生改变。以苯酚羟基化为探针反应考察分子筛催化活性,结果表明,铜含量为0.18%的分子筛具有较好的催化活性,其催化苯酚羟基化的转化率可以达到36%,对苯二酚选择性可以达到100%,并且具有回收利用的价值。     

一步法合成磁性功能材料Fe3O4/C及其应用研究

以三氯化铁和柠檬酸钠为原料、葡萄糖为碳源,在水热体系中一步合成了磁性功能材料Fe3O4/C,然后利用其表面丰富的羟基原位还原Pd2+,合成Fe3O4/C/Pd,用于催化卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应。所得样品采用电子扫描显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶变换红红外光谱仪(FT-IR)热重分析仪进行表征。实验结果表明,Fe3O4/C/Pd可高效催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应,而对于活性低的氯代芳烃的催化效率为中等,产率为55%。催化剂可以进行磁性分离,且可循环性很好,在连续使用3次后催化活性依然很高。     

MoAPO-5分子筛的合成及性能研究

用水热法合成了MoAPO-5分子筛,并测定了其晶体形貌、吸附量、分子筛骨架的稳定性以及催化活性和表面酸性.实验结果表明,MoAPO-5分子筛是一种新的金属磷酸铝分子筛.对异丙苯裂化反应有良好的催化活性,且反应活性随Mo含量的增大而增大.与已有文献结果比较表明,MoAPO-5分子筛具有较强的L酸中心.     

OP-10微乳法与SDBS软模板剂法合成催化剂的对比研究

采用OP-10微乳体系、SDBS软模板剂体系制备了固体超强酸SO4^2-／SnO2-CeO2和SO4^2-／SnO2-Ta2O5．以乙酸正丁酯合成为探针反应，考察了催化剂性能，并对催化剂进行了FTIR、TG—DTA及XRD表征分析．结果表明。OP-10微乳体系优SDBS软模板剂体系．     

Beckmann重排反应的研究进展

酰胺类是有机化学中一类非常重要的功能基团,广泛用于有机工业合成.传统的贝克曼(Beckmann)重排以肟为原料获得酰胺,通常需要在高温强酸催化条件下进行,存在设备要求高、经济价值低、环境污染大等问题.主要介绍近年来贝克曼重排绿色催化剂的开发和改良,包括固体酸,离子液体和路易斯酸等催化剂,其中离子液体和分子筛催化剂具有较好的催化性能,但仍存在选择性差,再生性差等问题.因此,优化催化剂的选择性和再生特别重要.     

Fe3O4@TiO2壳核结构微球的制备及其光催化性能

以水热法合成的Fe3O4为磁载体,合成了Fe3O4@TiO2磁性光催化剂。使用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱(UV-vis)等对样品进行分析表征。透射电子显微镜观察表明,TiO2均匀地包覆在纳米Fe3O4颗粒表面,形成核壳结构。以Fe3O4@TiO2为光催化剂,降解亚甲基蓝(MB)水溶液,分析了Fe3O4@TiO2的光催化性能,结果表明:紫外光照射下,MB水溶液在15min后降解率约为93%,Fe3O4@TiO2重复利用5次后,MB的降解率仍能达到87%。     

铁基无硫无铬型CO高温变换催化剂的研制——Ⅲ高活性相γ-Fe_2O_3的制备

本文以铁和硝酸为主要原料 ,开发适合大型合成氨厂使用的铁基无硫无铬型 CO高温变换催化剂 ,采用 XRD及 M ssbauer谱等技术对催化剂母体的晶相结构进行了研究 ,证实催化剂母体为高活性相γ-Fe2 O3.     

二苯基乙炔及双二茂铁基乙炔与Fe_3(CO)_(12)的反应性研究

本文以十二羰基三铁Fe3(CO)12作为催化剂前体,研究了Fe3(CO)12分别与两种炔烃的反应性能。结果表明,当炔烃为二苯基乙炔时,可以同时得到四苯基环戊二烯酮化合物(1)和具有铁碳五元环状结构的双核铁羰基配合物(2);而与双二茂铁基乙炔反应时,仅获得了一个产物四二茂铁取代环戊二烯酮羰基铁配合物(3)。这类反应产物种类繁多,通过设计该类反应,可为合成不同取代基的环戊二烯酮类化合物提供一条新的途径。     

新型镧磷酸铝分子筛LaAPO-5的合成与表征

选用三乙胺为模板剂,采用水热晶化法合成了L aAPO-5分子筛,研究了晶化温度、晶化时间、模板剂用量及体系pH等条件对分子筛晶相的形成和产物结晶度的影响.得出优化的合成条件为:原料摩尔配比n(E t3N)¨n(A l2O3)¨n(P2O5)¨n(L a2O3)¨n(H2O)=(0.7~0.8)¨0.8¨1.0¨0.2¨60;晶化时间48 h;晶化温度为150℃;反应混合物的pH值范围为5.4~6.0.通过XRD、IR、TEM及TG-DTA等分析手段,对其晶体结构和物化性能进行了分析研究,结果表明,L aAPO-5分子筛具有A lPO4-5型分子筛结构,且具有较高的催化活性和良好的热稳定性.     

水溶液中苯酚在阳光下催化氧化降解的初步研究

介绍了一种以加碳焙烧法改性的膨润土作载体,用溶胶O凝胶法制备的新型TiO2OAg 复合催化剂。研究了该催化剂在阳光下对水样中苯酚的催化氧化降解条件、影响因素和降解率。结果表明,该催化剂有较高的催化氧化活性,在通入空气的条件下,对pH = 4. 0 ,浓度为5 mg/ L 的苯酚水样处理3 h ,其苯酚去除率可达98 %左右。该催化剂性能稳定,易于沉降分离,回收后经高温活化,可反复多次使用,为高效、经济地利用日光催化氧化含酚废水的进一步研究提供了实验依据。     

磷钼酸绿色催化合成己酸乙酯

报道了以磷钼酸为催化剂,以无水硫酸镁为吸水剂,催化脱水合成己酸乙酯.探讨了己酸乙酯的合成条件,以及以磷钼酸作为催化剂的重复性实验.结果表明磷钼酸的催化性能良好且可多次重复使用.     

ZrO_2对介孔CuO/CeO_2催化剂催化富氢气体中优先氧化CO反应的影响

采用溶胶-凝胶法合成介孔CeO2-ZrO2复合载体、浸渍法负载CuO制备出介孔12%CuO/CeO2-ZrO2催化剂,将其应用于富氢气体中CO的优先氧化反应。通过BET、XRD、TPR等技术表征,考察了12%CuO/CeO2-ZrO2催化剂的结构性质。活性评价结果表明,添加10%ZrO2催化剂的CO优先氧化性能良好,氧化活性高低与ZrO2的含量有关。     

MCM–41 介孔分子筛中负载酞菁配合物的研究

合成了Zn–酞菁化合物，通过水热法将酞菁化合物负载在MCM–41 介孔分子筛中。利用FT–IR、UV–vis–Nir、XRD、FESEM、TEM 及N2 吸附–脱附仪对酞菁负载后的样品进行了表征。研究结果表明：较高浓度Zn–酞菁能够负载到介孔分子筛中，并且随着酞菁配合物浓度的增加，介孔分子筛孔道的有序性及结晶度都提高。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%。     

插层组装超分子结构阴离子层柱状材料的合成与表征

用原位法和以Zn2Al-硝酸根水滑石、Mg2Al-硝酸根水滑石为前驱体的阴离子直接交换法分别制备了Zn2Al-铁氰酸根、Zn2Al-亚铁氰酸根、Zn2Al-重铬酸根以及Mg2Al-铁氰酸根插层水滑石,用XRD和IR手段对所合成的样品进行了结构表征,比较了不同合成方法对合成样品性质的影响。结果表明:采用原位法和阴离子直接交换法均能制备相应的插层水滑石,但采用原位法合成的插层水滑石样品其层状结构和晶相明显较好,且采用原位法可以合成出用阴离子交换法不易合成的样品。DTA研究表明,插层水滑石的热稳定性跟层柱材料的组成以及层柱相互作用密切相关。     

铜负载量对铜铈变换催化剂结构与性能的影响

本文采用（NH4）2Ce（NO3）6和Cu（NO3）2为原料,通过浸渍法制备了不同铜负载量的CuO/CeO2水煤气变换催化剂,利用XRD、BET、TPR等对所合成样品进行了表征,并考察了其水煤气变换反应催化性能。结果表明,铜负载量对CuO／CeO2催化剂的结构与性能影响较大,适宜的铜负载量有利于提高CuO／CeO2催化剂的水煤气变换反应活性,浸渍法制备的CuO／CeO2催化剂最佳铜负载量为12％,较高的铜负载量（14—16％）形成的晶相氧化铜对CuO／CeO2催化剂的活性有抑制作用。